2024-T4鋁合金攪拌摩擦焊攪拌區位錯及組織性能

張格銘，劉 鵬，馮可云，李嘉寧

（山東建筑大學 材料科學與工程學院，山東 濟南 250101）

2024-T4鋁合金攪拌摩擦焊攪拌區位錯及組織性能

張格銘，劉 鵬，馮可云，李嘉寧

（山東建筑大學 材料科學與工程學院，山東 濟南 250101）

采用金相、顯微硬度及透射分析方法對2024鋁合金攪拌摩擦焊接頭攪拌微區的組織性能和位錯分布特征進行試驗分析，基于位錯分析深入了解各微區位錯形成與接頭組織結構與硬度變化之間的關系。研究表明，WNZ位錯主要分布在晶粒內部，大部分是以位錯纏結的形式存在，并伴隨有大量的沉淀強化析出相Cu2Mg；而在TMAZ區，大量的位錯是以位錯塞積的形式存在于晶界或晶粒內部；HAZ區域的位錯多以位錯塞積的形式存在于晶界附近，并伴隨一些典型的AlCu3析出相。WNZ和TMAZ區中并未隨晶粒細化而造成位錯數量和類型的減少，這與FSW特殊的動態回復和動態再結晶過程有關，此外位錯分布特征與接頭微區硬度分布特征基本吻合。

2024鋁合金；攪拌摩擦焊；位錯；顯微組織；硬度

0 前言

2024變形鋁合金強度高、有一定的耐熱性，因此作為重要的結構材料被廣泛應用于航空及航天領域，例如飛機制造、火箭蒙皮、油箱薄壁等。然而2024鋁合金的耐腐蝕及焊接性較差，采用一般的熔焊方法獲得的接頭易產生氣孔、熱裂紋等缺陷，且焊后接頭的抗腐蝕性能明顯降低，限制了其在航空航天領域的應用[1-2]。攪拌摩擦焊（Friction stir welding，簡稱FSW）是一種新型的固相連接技術[3]，可以有效地避免氣孔、熱裂紋等焊接缺陷，獲得優質接頭[4-6]，已經廣泛應用于輕質金屬材料的連接過程中。鋁合金的攪拌摩擦焊接頭攪拌區主要由焊核區（WNZ）、熱機影響區（TMAZ）以及熱影響區（HAZ）組成，同時一些研究者也對攪拌摩擦焊接頭上部軸肩（Shoulder affected zone，SAZ）和底部攪拌缺陷區（Swirl defects）的組織結構進行了分析[7-8]。目前相關鋁合金攪拌摩擦焊研究表明，WNZ發生了強烈的晶粒細化過程[9-11]，而金屬在熱塑性變形過程中產生晶粒細化與位錯結構的變化密切相關，位錯結構的變化也直接影響著接頭攪拌區的強度性能，同時也是促進攪拌區金屬組織結構演變的重要因素。除了WNZ，攪拌區中TMAZ、SAZ以及HAZ等受FSW的熱-機械作用也不同，因此有必要對這些區域分別進行位錯的TEM觀察和分析。這不僅能夠較為全面的了解攪拌區位錯分布特征，也能從位錯的角度分析攪拌區強度性能變化的原因。

本研究主要采用微觀測試手段對獲得的2024鋁合金攪拌摩擦焊接頭各微區進行深入的試驗研究，分析各微區位錯分布特征，初步探討位錯結構分布對接頭性能的影響，并結合微觀相結構分析建立鋁合金FSW過程組織結構的演變過程。

1 試驗材料及方法

試驗材料為2024-T4變形鋁合金薄板，其主要化學成分及部分熱物理性能見表1和表2。試樣尺寸150mm×60mm×3mm。采用圓柱形帶螺紋攪拌頭，軸肩直徑18 mm，焊前將試板固定在鋼制專用夾具上。試驗時，攪拌頭以475 r/min的轉度插入對接工件的結合部位，然后分別以不同的焊接速度（150～ 375 mm/min）沿對接界面方向行走，可以獲得外觀成形良好的攪拌摩擦焊接頭。焊接時攪拌頭與試板平面間的傾斜角度2.5°，軸肩下壓量保持在0.5 mm，焊接過程中保持機構壓緊力處于恒定狀態。

表1 2024-T4鋁合金的化學成分 %

焊后切取制備成金相試樣，采用低濃度的混合酸1.0%HF+1.5%HCl+2.5%HNO3+95%H2O對試樣截面進行腐蝕處理，然后通過光學顯微鏡觀察接頭攪拌區的顯微組織及分布狀態。利用顯微硬度計測試接頭攪拌區顯微硬度分布。利用H-800透射電鏡對各微區進行透射試驗分析。

表2 2024-T4鋁合金的熱物理性能

2 試驗結果和討論

2.1 顯微組織觀察

利用光學顯微鏡對2024鋁合金接頭攪拌區進行試驗觀察，試驗結果如圖1所示。

焊核與熱機影響區存在明顯的分界（見圖1a），焊核區經歷高溫熱循環，并且受到強烈的攪拌作用，組織發生動態再結晶，由最初的板條狀晶粒及亞晶粒組織轉變為等軸晶組織（見圖1b）。攪拌摩擦焊時，攪拌針的旋轉產生熱量，使母材達到塑性狀態，在攪拌針的機械作用下材料發生塑性流動，該塑性流動過程呈現顯著的動態再結晶現象。其中焊核區是攪拌針機械作用的區域，此時，由于再結晶晶粒來不及長大，會受到攪拌針的作用進而破碎，形成較為細小的等軸晶組織，該現象對提高接頭強度有很大幫助。

熱機影響區組織在攪拌摩擦焊焊接過程中既受到機械攪拌作用，同時又受到顯著的熱循環的影響，焊核區機械攪拌形成的剪切力易使熱機區內的塑性金屬變形，并在熱循環的影響下使晶粒沿變形方向生長，導致該區域組織中晶粒大小不均勻，有些晶粒已經變形。但與熱影響區的晶粒比較（見圖1c），熱機區的晶粒還是得到了一定的細化。而熱影響區在攪拌摩擦焊接過程中僅受到熱循環的影響，因此不存在顯著的塑性變形過程，組織結構基本接近于母材。

2.2 接頭的顯微硬度分布

攪拌摩擦焊接頭攪拌區的顯微硬度分布狀態可以直觀反映接頭各個影響區域組織的變化規律。采用MH-3型顯微硬度計，加載25 g，時間10 s，分別沿著試樣焊縫截面由后退側（攪拌頭旋轉方向與攪拌頭行進方向相反的側面）向前進側（攪拌頭旋轉方向與攪拌頭行進方向一致的側面）以及從焊縫下部弱結合區（SDZ）經過焊核（WNZ）向軸肩區（SAZ）進行硬度測試，結果如圖2所示。

圖1 FSW接頭攪拌區的顯微組織結構

試驗結果表明，幾種不同工藝參數條件下測得的硬度分布基本相似。截面處后退側至前進側的硬度分布基本對稱，WNZ的顯微硬度（135～140HV）略低于兩側TMAZ的硬度（145～155HV），但均高于HAZ的硬度（110～130HV）；而HAZ后退側的硬度明顯高于前進側。沿厚度方向并通過WNZ的顯微硬度分布表明，SDZ及SAZ的硬度均明顯低于WNZ的硬度。

2.3 攪拌區位錯分布

2024鋁合金FSW接頭WNZ和TMAZ典型位錯結構的TEM組織形貌如圖3所示。觀察表明，WNZ位錯主要分布在晶粒內部，大部分是以位錯纏結形式存在，并伴隨有大量的沉淀強化析出相Cu2Mg存在，如圖3a所示。圖3b為位錯滑移后形成的典型滑移線，位錯滑移過程伴隨有Mg17Al12相。而在TMAZ區，位錯分布也不均勻，但大量的位錯是以位錯塞積的形式存在于晶界或晶粒內部，典型的位錯塞積如圖3c所示。

根據經典的沉淀相與位錯的強化機理[4，7]，熱塑性變形時位錯在晶粒內部運動，當遇到較大尺寸的沉淀強化析出相，位錯會繞過析出相，此時彎曲位錯兩端互相吸引而合并消失，結果形成一定的位錯環；而當位錯運動過程中遇到尺寸較小的沉淀強析出相，位錯會切過析出相，進而增加了相界面面積，增加析出相的界面能。因此WNZ位錯與析出相的交互作用有利于該區域金屬強度的提高。但該區域位錯密度較低，分布不均勻，因此也會在一定程度上影響該區域金屬強度的提高。

2024鋁合金FSW接頭HAZ金屬并沒有經歷大塑性應力、應變以及高溫、高壓等過程，但該區域受到一定的焊接熱循環作用。TEM試驗結果表明，該區域位錯多以位錯塞積形式存在于晶界附近，如圖4所示，而在位錯塞積中還可以觀察到一些AlCu3析出相。

在2024鋁合金母材中，大量的高密度位錯塞積于晶界附近，同時也伴隨著一定的析出相存在（見圖5a），這與HAZ試驗結果類似，但母材中位錯塞積密度顯然要高于HAZ。在母材中還能夠觀察到一定的金屬時效處理過程中形成的位錯胞狀亞結構，但這些位錯胞壁輪廓不是很清晰（見圖5b），此外在晶內大量的位錯滑移交互作用形成了復雜的位錯纏結，但在位錯纏結中并沒有觀察到大量的析出相存在（見圖5c），圖5d所示為晶界析出相及其周圍典型的晶界應力干涉條紋。

2.4 討論

2.4.1 晶粒尺度方面影響

圖2 2024鋁合金FSW接頭攪拌區顯微硬度分布

FSW過程中，發生熱塑性變形區域（WNZ、TMAZ）金屬在開始塑性變形階段回復程度較小，由位錯運動、增殖形成的胞狀亞結構尺寸小，而胞壁中較多的位錯纏結是由金屬變形過程中位錯滑移或攀移導致。

動態再結晶過程能夠較好地解釋WNZ和SAZ晶粒的細化過程，而對于TMAZ，其金相觀察表明該區域金屬產生了顯著的變形、晶粒被拉長（見圖1），但并沒有顯著的被細化的跡象。然而TEM觀察表明TMAZ局部區域也存在一定的晶粒細化特征，這就產生了矛盾，因此該區域金屬的塑性變形過程可能相比于WNZ更加復雜。當TMAZ金屬發生動態回復時，在變形開始階段也經歷了位錯塞積、位錯纏結或形成胞狀亞結構，當處于變形穩定階段時，出現的胞狀亞結構可能達到平衡狀態，因此并不會引起生核和長大，導致該區域金屬僅僅隨著變形程度的增大、晶粒形狀隨著主變形方向而變形，亞晶結構將保持等軸結構存在。

圖3 2024鋁合金FSW接頭WNZ和TMAZ位錯結構TEM形貌

圖4 2024鋁合金FSW接頭HAZ位錯結構TEM形貌

2.4.2 硬度分布影響

圖5 2024鋁合金母材位錯結構TEM形貌

WNZ是接頭晶粒細化最顯著的區域，該區域金屬主要以低密度的晶粒內部位錯纏結為主（見圖3a），在晶界附近并沒有發現存在高密度的位錯塞積。根據熱塑性變形理論，WNZ發生動態再結晶會引起金屬軟化，促使其硬度較低，而根據顯微硬度分析，WNZ區硬度與母材相比雖然有所降低（硬度差小于HV20），但高于兩側HAZ硬度，并且硬度分布較為穩定（見圖2）。TMAZ中金屬也經歷了熱塑性變形，但主要發生了動態回復過程，因此該區域晶內或晶界附近仍然保留了一定的高密度位錯（見圖3c），并且相結構觀察表明該區域生成了具有一定強化作用的析出相（AlCuMg和Mg2Si）。這些都是導致該區域硬度值接近母材的影響因素。

而對于HAZ，僅僅經歷了FSW焊接熱循環作用，位錯結構并沒有產生顯著的變化，該區域焊后仍然保留了與母材類似的位錯結構。但其較低的顯微硬度表明焊接熱循環作用也促使了某些位錯產生運動，降低高密度位錯密度，但這并不是該區域硬度降低的主要原因。根據前面有關該區域相結構的分析，該區域中大量的母材原有的強化析出相經過焊接熱循環（該區域焊接溫度超過250℃）發生相變而消失，同時也沒有形成能夠起到一定強化作用的新相，因此最終導致該區域強度顯著降低，成為接頭主要的斷裂區。

根據2024鋁合金FSW接頭微觀結構、位錯及性能的研究，結合經典金屬塑性變形理論，可以初步得到鋁合金FSW過程攪拌區金屬的組織結構演化過程。2024鋁合金攪拌摩擦焊接過程直接攪拌區金屬的組織演化可概括為三個階段：

（1）第一階段。鋁合金FSW初期，攪拌頭旋轉及前進過程使周圍金屬經歷大塑性應力、應變以及高溫、軸肩施加的靜水壓力等，導致初期加工硬化過程金屬內部位錯密度增殖，進而受熱塑性變形的影響促使位錯通過滑移或攀移進行運動，導致部分位錯纏結，形成胞狀亞結構，此過程為動態回復過程，典型區為TMAZ。

（2）第二階段。隨著金屬變形量的增加，攪拌區金屬發生動態再結晶過程，促使在位錯胞狀亞結構中再結晶生核、長大，使部分位錯被細化晶粒吸收，進而導致顯著細化晶粒的產生，此過程也伴隨著某些強化析出相溶解、相變或析出，此過程為動態再結晶過程，典型區為WNZ。

（3）第三階段。隨著攪拌摩擦焊的連續進行，攪拌區金屬發生連續的或者局部間斷的再結晶過程，促使晶粒得到充分的細化，此過程是連續變形再結晶過程，典型區為WNZ。而在受到強烈塑性變形較弱的區域，保留動態回復過程引起的晶粒變形特征，典型區為TMAZ區。

3 結論

（1）硬度分析表明，WNZ是接頭晶粒細化最顯著的區域，WNZ區硬度與母材相比雖然有所降低（硬度差小于HV20），但高于兩側HAZ硬度，并且硬度分布較為穩定。TMAZ中金屬也經歷了熱塑性變形，但主要發生了動態回復過程，并且該區域生成了具有一定強化作用的析出相，這些因素使該區域硬度值接近母材硬度。而對于HAZ，該區域中大量母材原有的強化析出相經過焊接熱循環發生相變而消失，導致該區域強度顯著降低，成為接頭主要的斷裂區。

（2）位錯分析表明，WNZ位錯主要分布在晶粒內部，大部分是以位錯纏結形式存在，并伴隨有大量的沉淀強化析出相Cu2Mg。而在TMAZ區，其位錯分布也不均勻，但大量的位錯是以位錯塞積的形式存在于晶界或晶粒內部，WNZ和TMAZ區中并沒有隨著晶粒尺度顯著的降低而造成位錯數量和類型的減少，相反這些區域中仍存在較多的位錯，這與FSW特殊的動態回復和動態再結晶過程有關。

（3）HAZ金屬并沒有經歷大塑性應力、應變以及高溫、高壓等過程，但該區域受到一定的焊接熱循環作用，該區域位錯多以位錯塞積形式存在于晶界附近，并伴隨一些典型的AlCu3析出相。2024鋁合金FSW過程中位錯的形成大致分為三個階段：動態回復過程、動態再結晶過程和連續變形再結晶過程。

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Analysis of dislocation and microstructure properties in stir zone of friction stir welded for 2024-T4 aluminum alloy

ZHANG Geming，LIU Peng，FENG Keyun，LI Jianing
（School of Materials Science and Engineering，Shandong Jianzhu University，Ji'nan 250101，China）

The microstructure and properties of 2024 aluminum alloy friction stir welded joints were analyzed by means of metallography，microhardness and transmission electron microscope.The relationship between the formation of dislocations and the changes of the microstructure and hardness of the joints was studied based on the dislocation theory.The results show that the WNZ dislocations are mainly distributedinthegraininterior，andmostofthemexistintheformofdislocationentanglement，accompaniedbyalargenumberofprecipitation strengthening precipitates Cu2Mg.In the TMAZ area，a large number of dislocations exists in the grain boundaries or grain interior in the form of dislocation pile-up.The dislocation in HAZ area exists near the grain boundaries in the form of dislocation pile-up along with some typical AlCu3precipitates.In WNZ and TMAZ，the number and types of dislocation are not reduced along with the grain refinement because of the dynamic recovery and dynamic recrystallization process.The dislocation distribution is consistent with microhardness distribution of weldedjoints.

2024 aluminum alloy；friction stir welding；dislocation；microstructure；hardness

TG453+.9

A

1001－2303（2017）08－0098-06

10.7512/j.issn.1001-2303.2017.08.19

2017-03-22

國家自然科學基金項目（51305240）

張格銘（1992—），男，在讀碩士，主要從事金屬材料焊接的研究。E-mail：18353125323@163.com。

劉 鵬（1979—），男，副教授，博士，主要從事金屬材料焊接技術研究工作。E-mail：liupeng1286@163. com。

本文參考文獻引用格式：張格銘，劉鵬，馮可云，等. 2024-T4鋁合金攪拌摩擦焊攪拌區位錯及組織性能[J].電焊機，2017，47（08）：98-103.