飲品中氧樂果和毒死蜱及溴氰菊酯農藥殘留檢測前處理影響因素的探討

李躍波+田瑾杭+蔣旭蓉

摘 要：本文對茶飲料中的氧樂果、毒死蜱和溴氰菊酯農藥殘留前處理影響因素進行對比實驗，通過回收率、RSD（相對標準偏差）來評價對比實驗結果。

關鍵詞：前處理；農藥殘留；比對試驗

中圖分類號：TQ450.263 文獻標識碼：A DOI：10.11974/nyyjs.20170733018

飲品已成為人們日常生活中的一部分，為了更好地對茶飲料樣品進行農藥殘留分析檢測，在分析檢測任務煩瑣，檢測時間相對較長，檢測水平要求較高，而影響檢測結果的因素又比較多的情況下，為了取得較理想的檢測結果，不斷提升檢測分析能力，本文參考NY/T 761—2008相關標準，通過對茶飲料樣品加標后，對可能影響檢測結果的3個前處理因素：氮吹溫度、二次萃取、蓋鋁箔紙進行對比實驗，比較回收率、RSD來探討前處理影響因素。

1 實驗材料準備

1.1 茶飲料樣品

冰紅茶（560mL，購買于超市）1瓶。

1.2 農藥標準物質

氧樂果1000?g/mL、毒死蜱1000?g/mL、溴氰菊酯1000?g/mL，使用時根據需要逐一稀釋至一定濃度。在本文中，統(tǒng)一添加農藥含量為：氧樂果0.16mg/L、毒死蜱0.08mg/L、溴氰菊酯0.16mg/L。

1.3 其他試劑材料參考

NY/T761—2008標準準備。

2 實驗過程前處理影響因素的探討

2.1 前處理蓋鋁箔紙對比

準確量取25.0mL茶飲料6份于三角錐形瓶后同時加入一定體積的氧樂果、毒死蜱、溴氰菊酯農藥標準液，分成3平行樣的2組，一組蓋上鋁箔紙靜止2min后按照NY/T 761—2008相關標準進行操作，另一組直接按照NY/T 761—2008標準進行操作。對比實驗結果整理（見表1）。

分析表1結果可知，蓋上鋁箔紙對氧樂果、毒死蜱農藥（有機磷類農藥）進行加標回收過程中，回收率均高于不蓋鋁箔紙回收率，且平行性效果較好，影響較大；而對溴氰菊酯影響不是很大。

2.2 前處理氮吹溫度對比

準確量取25.0mL茶飲料9份（均分成3組，每組3平行樣），加入一定體積的農藥標準液后按照NY/T 761—2008標準進行后續(xù)操作，氮吹至近干的對比實驗電熱溫度設置為：60℃、70℃、80℃3個溫度進行對比實驗。對比實驗結果整理（見表2）。

分析表2結果可知：氧樂果和毒死蜱農藥殘留氮吹水浴溫度60℃或70℃均可，而溴氰菊酯水浴溫度60℃或80℃均可。

2.3 前處理二次萃取對比實驗

準確量取25.0mL茶飲料4份（均分為2組）于三角錐形瓶內，同時加入一定體積的氧樂果、毒死蜱、溴氰菊酯農藥標準液，再加入50.0mL乙腈勻漿1min，后續(xù)操作按照NY/T 761—2008標準進行，從每組具塞量筒中吸取各2份（一份進行氧樂果、毒死蜱農藥殘留回收，另一份進行溴氰菊酯農藥殘留回收）10.00mL上層有機液放入燒杯后，一組直接進行后續(xù)操作；另一組進行二次萃取：把具塞量筒內的上層有機層棄去，留下下層水相，再用移液管把水相吸出放入三角錐形瓶內，加入等量的乙腈，充分勻漿后靜置分層，取上層有機層10.00mL并入燒杯內進行60℃氮吹至近干，后續(xù)操作按照NY/T 761—2008標準進行。二次萃取對比實驗結果整理（見表3）。

分析表3結果可知：在完全勻漿后達到較好的分層效果下，對茶飲料樣品中氧樂果、毒死蜱和溴氰菊酯進行二次萃取結果與不進行二次萃取結果無明顯差異。

3 結語

農藥殘留檢測是農產品質量安全檢測機構開展的重要工作之一。樣品農藥殘留檢測的各個環(huán)節(jié)都會影響測定結果，而前處理步驟尤為關鍵，做好農藥殘留前處理工作，是取得準確結果、可靠數據的重要前提和保證。通過對比實驗，采取合適條件，掌握影響實驗數據的關鍵點，才能使分析結果準確、有效。