酸性高錳酸鉀溶液吸收－離子色譜法測定糧食中磷化物的殘留量

徐明雅，潘丹杰

（杭州市糧油中心檢驗監測站，杭州310003）

酸性高錳酸鉀溶液吸收－離子色譜法測定糧食中磷化物的殘留量

徐明雅，潘丹杰

（杭州市糧油中心檢驗監測站，杭州310003）

取糧食樣品（100.00g）置于磷化氫釋出裝置中，使其與1.0 mol·L－1硫酸溶液10.0mL和水150mL，在沸水浴中反應30min，所產生的PH3氣體連續吸收在分別盛有3.3g· L－1高錳酸鉀溶液5.0mL和1.0mol·L－1硫酸溶液0.2mL混合吸收液的3只吸收瓶中，此時，磷被全部氧化至P狀態。合并吸收液，滴加6%（質量分數）過氧化氫溶液至開始有褐色沉淀生成，再滴加0.5mol·L－1氫氧化鉀溶液至生成大量黑色沉淀，從而使過量高錳酸鉀沉淀分離。加水定容至50.0mL，離心后取上清液進樣，按條件進行離子色譜法測定磷量。測得磷的質量濃度（以PH3）計在0.02～4.0mg·L－1內與其對應的峰面積呈線性關系，檢出限（3S／N）為0.005mg· kg－1。方法的回收率在88.0%～93.2%之間，測定值的相對標準偏差（n＝6）在1.6%～2.3%之間。

離子色譜法；酸性高錳酸鉀吸收液；磷化物；糧食

磷化物是我國糧食倉儲中主要熏蒸殺蟲劑［1］。磷化物現行有效的國家標準檢驗方法為GB／T 5009.36－2003［2］和GB／T 25222－2010［3］，該兩項國家標準方法原理相同，均采用蒸餾吸收、鉬藍顯色、分光光度法測定，但存在所需試劑多、操作復雜、線性范圍窄、選擇性不好的缺點。文獻報道的方法有氣相色譜法［46］、電感耦合等離子體原子發射光譜法（ICP－AES）［7］和電感耦合等離子體質譜法（ICPMS）［8］等，這些方法存在操作難度大和儀器昂貴的缺點。前期的工作中課題組對離子色譜法測定國家標準方法得到的磷酸鹽吸收液的可行性進行了研究，發現方法可行，但是國家標準方法的吸收液中硫酸根離子含量高，直接進樣容易損傷離子色譜系統?！?br>