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離子色譜法測定纖維素水解產物中5種酸的含量

2017-07-20 10:09:27姜麗燕李繼文
理化檢驗-化學分冊 2017年5期

姜麗燕,李繼文,王 川

(中國石化上海石油化工研究院,上海201208)

離子色譜法測定纖維素水解產物中5種酸的含量

姜麗燕,李繼文,王 川

(中國石化上海石油化工研究院,上海201208)

采用離子色譜法測定纖維素水解產物中乙酰丙酸、甲酸、乙酸、丙酸、硫酸等5種酸的含量。纖維素水解產物樣品稀釋后,以氫氧化鉀溶液為淋洗液,抑制型電導檢測器測定。5種酸在一定的質量濃度范圍內與其峰面積呈線性關系,方法的檢出限(3S/N)在0.001~0.008mg·L-1之間。方法用于纖維素水解產物樣品的分析,測定值的相對標準偏差(n=5)在0.45%~4.8%之間。以空白樣品為基體進行加標回收試驗,所得回收率在91.0%~109%之間。

離子色譜法;纖維素;水解產物;酸

不可再生的傳統化石能源(如石油、煤炭、天然氣等)日益枯竭,生物質能作為一種相對清潔、豐富的可再生能源是目前比較理想的替代能源[1]。而生物質纖維素通過化學或生化法轉化成燃料酒精、異丁醇、乙酰丙酸(LA)等液體燃料和化學品,正是生物質能轉化利用的重要技術手段之一[2]。其中,LA可從生物基出發,加之反應活性高和衍生物覆蓋面廣,因此有望成為一種新型綠色平臺化合物[3-4],廣泛應用于香料、溶劑、油品添加劑、醫藥和增塑劑等工業領域。目前LA的制備通常是將纖維素生物質原料置于無機酸(如硫酸)的催化環境下,經高溫水解直接生成,在水解過程中不可避免地會產生一些酸性副產物包括甲酸(FA)、乙酸(AA)、丙酸(PA)等。

為有效考察生物質水解效率以及衡量無機酸催化劑的損耗,需要對水解產物中的酸進行定量分析,而離子色譜法在定量有機酸或無機酸時均有高靈敏度和高準確度[59]?!?br>

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