對離子色譜法測定煤炭中氟和氯量中樣品處理方法的比較

馮媛媛，徐志斌

（河北出入境檢驗(yàn)檢疫局技術(shù)中心，唐山063200）

對離子色譜法測定煤炭中氟和氯量中樣品處理方法的比較

馮媛媛，徐志斌

（河北出入境檢驗(yàn)檢疫局技術(shù)中心，唐山063200）

用離子色譜法測定煤炭中氟和氯含量，對樣品的兩種前處理方法（高溫燃燒水解和氧彈燃燒法）的適用性進(jìn)行比較。選取含氟及氯的煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，分別用上述兩種前處理方法處理后，將所得試液用同樣分析條件進(jìn)行測定。結(jié)果表明：①氧彈燃燒法的檢出限（3S／N）（F－0.036μg· g－1，Cl－0.099μg·g－1）低于高溫燃燒水解法（F－0.072μg·g－1，Cl－0.198μg·g－1）；②兩種方法對氟、氯的測定結(jié)果均與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的認(rèn)定值相符，對氯測定結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度較高，測定值與認(rèn)定值之間的相對誤差在－1.0%～1.0%之間；③對氟測定，氧彈法結(jié)果的準(zhǔn)確性低于高溫燃燒水解法，前者與認(rèn)定值的相對誤差在－6.5%～－4.0%之間，而后者與認(rèn)定值的相對誤差在0.36%～3.6%之間。但氧彈燃燒法不適用于灰分大于25%的煤樣。

離子色譜法；氟；氯；煤炭

我國是煤炭消費(fèi)大國，煤在直接燃燒過程中，氟幾乎全部轉(zhuǎn)化為揮發(fā)性化合物排放到大氣中，氯以氯化氫或有毒的有機(jī)氯化物如二噁英、吠喃等形式釋放，污染環(huán)境，直接或間接影響人體健康。此外，煤中氯還腐蝕煤炭加工設(shè)備，直接影響到后續(xù)加工的成本、產(chǎn)品的質(zhì)量和環(huán)境污染的嚴(yán)重程度。2014年9月，國家發(fā)改委等部門聯(lián)合發(fā)布了第16號令《商品煤質(zhì)量管理暫行辦法》對進(jìn)口煤炭中的氟、氯含量的限量提出了明確要求。因此，研究煤中氟、氯的測定方法可以為煤炭的檢驗(yàn)監(jiān)管提供重要技術(shù)支持，對提高煤炭有害元素檢測水平有重要意義。……