張錦梅,張苗苗,鄭秀瑾,商榮寧,張習(xí)志
(青島盛瀚色譜技術(shù)有限公司,青島266101)
離子色譜法測(cè)定羧甲基淀粉鈉中羥基乙酸根、氯乙酸根、氯離子、磷酸根和硫酸根的含量
張錦梅,張苗苗,鄭秀瑾,商榮寧,張習(xí)志
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稱取羧甲基淀粉鈉樣品(0.50g左右),加超純水定容至100mL,搖勻,靜置。取上清液過(guò)反相固相萃取柱,棄去先流出液3mL,收集其后流出液2mL(供測(cè)定Cl-離子用的試液需再次稀釋10倍),供色譜分析。選用SH-AC-4型陰離子交換柱(250mm×4.6mm)進(jìn)行色譜分離,以2.4mmol·L-1碳酸鈉-6.0mmol·L-1碳酸氫鈉溶液為流動(dòng)相,用抑制型電導(dǎo)檢測(cè)器測(cè)定。所測(cè)5種陰離子均在一定的質(zhì)量濃度范圍內(nèi)與其峰面積呈線性關(guān)系,方法的檢出限(3S/N)為0.027,0.020,0.007 0,0.16,0.022 mg·L-1。方法用于羧甲基淀粉鈉樣品的分析,加標(biāo)回收率在88.3%~108%之間,測(cè)定值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=5)在0.68%~11%之間。
離子色譜法;羧甲基淀粉鈉;陰離子
羧甲基淀粉鈉又名乙醇酸淀粉鈉,是眾多變性淀粉中的一種具有很多優(yōu)良性能的衍生物[1]。
羧甲基淀粉鈉無(wú)毒、無(wú)刺激性,是安全的口服輔料,幾乎可以當(dāng)做通用崩解劑。中國(guó)藥典[2]、美國(guó)藥典-國(guó)家處方集(USP-NF)[3]、歐洲藥典[4]、日本藥典[5]等已收載,已列入食品藥品監(jiān)督管理局(FDA)非活性組分指南。羧甲基淀粉鈉除在醫(yī)藥作為藥用輔料外,在電焊條、紡織、印染、造紙、日化、食品、石油、選礦及膠粘劑等領(lǐng)域中被廣泛的應(yīng)用,被譽(yù)為工業(yè)味精[6]。隨著人們對(duì)其研究深入,應(yīng)用領(lǐng)域擴(kuò)大,發(fā)現(xiàn)可作為種子包衣劑、醫(yī)療急救、化肥緩釋控制劑[7]等。羧甲基淀粉鈉較羧甲基纖維素鈉有很多優(yōu)勢(shì)[8],我國(guó)每年都要從國(guó)外進(jìn)口大量羧甲基淀粉鈉[8]。……