離子色譜法測定固體生物質燃料中氟的含量

張宏亮，張吉范，梁漢賢，李宇春，李 薇

（1.廣東電網電力科學研究院，廣州510600； 2.廣東科立恩環保科技有限公司，廣州510600；3.長沙理工大學，長沙410015； 4.華北電力大學，北京102206）

離子色譜法測定固體生物質燃料中氟的含量

張宏亮1，張吉范2，梁漢賢1，李宇春3，李 薇4

（1.廣東電網電力科學研究院，廣州510600； 2.廣東科立恩環保科技有限公司，廣州510600；3.長沙理工大學，長沙410015； 4.華北電力大學，北京102206）

選取7種不同的植物類樣品，按GB／T 28730－2012所述方法制備分析樣品。經試驗提出其最佳樣品前處理及色譜分析條件：取樣品0.500 0g，于鎳坩堝中用（1.0±0.1）g氫氧化鉀，先后在250℃和550℃熔融30min和30min。取出坩堝，冷卻至室溫。用水10mL浸取熔塊，溶液定容至100mL。用Metrosep A16－150色譜柱作為分離柱，淋洗液為7.5mmol·L－1碳酸鈉－0.75mmol·L－1氫氧化鈉溶液，用抑制型電導檢測器測定。氟的線性范圍在0.02～1.0mg·L－1內，檢出限為7.6μg·L－1。在實樣的基礎上用標準加入法進行回收試驗，測得回收率在96.2%～103%之間，測定值的相對標準偏差（n＝6）均小于5.0%。

離子色譜法；固體生物質燃料；氟

目前氟的測定方法主要有氟離子選擇性電極法［25］、比色法［6］、頂空－氣相色譜法［78］、液相色譜法［9］和離子色譜法等，其中氟離子選擇性電極法對測定環境條件要求較高，易受環境溫度及溶液中其他離子干擾，導致其電位易發生漂移，誤差較大，并且測試消耗溶劑多，需要絡合試劑，易造成環境污染。比色法的樣品前處理及試驗操作繁瑣，靈敏度較低；頂空－氣相色譜法測定氟需要進行衍生；液相色譜法使用不銹鋼管路，淋洗液會對管路造成腐蝕，同時也會有雜質離子干擾檢測結果。……