液相色譜－質譜法測定土壤中噻唑鋅

張國民

（云南省曲靖醫學高等專科學校，曲靖655000）

液相色譜－質譜法測定土壤中噻唑鋅

張國民

（云南省曲靖醫學高等專科學校，曲靖655000）

噻唑鋅，又名2－氨基－5巰基－1，3，4－噻二唑鋅，不溶于水和部分有機溶劑，在中性、弱堿性條件下穩定，是一種近年來開發出來的高效殺菌劑類農藥，它是一種完全區別于銅制劑的有機鋅化合物，對白菜、花生、水稻、黃瓜和番茄等作物的黑斑病、炭疽病、白粉病、角斑病、缺鋅黃化葉病等細菌性病癥有良好的防治作用，廣泛應用于蔬菜、水稻和部分果樹上。盡管噻唑鋅展現出優異的應用效果，但其殘留物的吸入或進食，可引起人類皮膚刺激、呼吸道刺激、腸胃刺激、嘔吐、腹瀉等不良癥狀，損害人體健康［12］。

目前僅有對噻唑鋅原液的測定［35］，鮮見土壤中噻唑鋅殘留物的檢測方法的報道，因此，建立適當的方法［610］來測定土壤中噻唑鋅的含量是非常有必要的。本工作利用噻唑鋅溶于有機溶劑的特點，對樣品進行萃取，選用液相色譜－二極管陣列－質譜法測定土壤中噻唑鋅的含量。

1 試驗部分

1.1 儀器與試劑

Waters ACQUITY UPLC H－CLASS SQD2型液相色譜－二極管陣列－質譜聯用儀；KQ－250B型超聲波發生器；XW－80A型漩渦混合器；H－1650型離心機；N－1100V－W／WD型旋轉蒸發儀；ELIX 15型超純水儀。

標準儲備溶液：1 000mg·L－1，稱取噻唑鋅標準品0.01g，加入10mL容量瓶中，用丙酮溶解定容，然后逐級稀釋成0.1，0.5，1.0，2.0，5.0，10mg·L－1的標準溶液。

丙酮、甲醇均為色譜純。

1.2 儀器工作條件

1）液相色譜 ACQUITY UPLC BEH C18色譜柱（2.1mm×100mm，1.7μm），柱溫30℃；流量0.2mL·min－1；進樣量1μL。流動相：A為0.2%（體積分數，下同）甲酸溶液，B為乙腈。梯度洗脫程序：0～2min時，B為85%；……