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自動頂空-氣相色譜法測定工作場所空氣中甲酸和乙酸

2017-07-20 10:09:27查河霞趙士權
理化檢驗-化學分冊 2017年5期

趙 好,查河霞,趙士權

(南京市疾病預防與控制中心,南京210003)

自動頂空-氣相色譜法測定工作場所空氣中甲酸和乙酸

趙 好,查河霞*,趙士權

(南京市疾病預防與控制中心,南京210003)

甲酸,又可稱為蟻酸,無色而有刺激氣味,乙酸又名冰醋酸。甲酸和乙酸都是基本有機化工原料,廣泛用于農(nóng)藥、皮革、染料、醫(yī)藥和橡膠等工業(yè)[1]。甲酸、乙酸都具有腐蝕性,其蒸汽對眼和鼻有刺激性作用,主要引起皮膚、黏膜的刺激癥狀,接觸后可引起結(jié)膜炎、眼瞼水腫、鼻炎、支氣管炎,重者可引起急性化學性肺炎[2]。目前國內(nèi)外對甲酸和乙酸的測定方法主要有離子色譜法[15]、氣相色譜法[6]、高效液相色譜法[7]以及氣相色譜-質(zhì)譜法[8]。測定工作場所空氣中甲酸、乙酸的國家標準方法都是手動頂空-填充柱氣相色譜法[9],手動頂空的方法重現(xiàn)性差[6],且甲酸和乙酸是分別采集與測定的,當甲酸和乙酸同時在工作場所環(huán)境中存在時,分別采集與檢測就顯得比較繁瑣。本工作采用自動頂空-氣相色譜法同時采集和測定工作場所空氣中甲酸和乙酸的含量。

1 試驗部分

1.1 儀器與試劑

Agilent 7890A型氣相色譜儀,配火焰離子化檢測器(FID);Agilent 7697A型自動頂空儀;TWA-300型空氣采樣器(流量20~500mL·min-1);溶劑解吸型硅膠管(16 mm×80 mm);Milli-Q型純水儀。

甲酸、乙酸混合標準儲備溶液:2.0g·L-1,稱取甲酸鈉0.296g及乙酸鈉0.273g,溶于水中,并定量轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,置于4℃冰箱保存。

解吸液:0.9mol·L-1硫酸溶液。

硫酸乙醇溶液:將硫酸15mL緩慢加入至95%(體積分數(shù))乙醇溶液85mL中,混勻。

所用試劑均為分析純,試驗用水為超純水?!?br>

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