王 建,秦金平,周 力,高 記
(南京工業(yè)大學化工學院,南京210009)
毛細管色譜柱-國產(chǎn)熱導檢測器系統(tǒng)的改裝
王 建,秦金平*,周 力,高 記
(南京工業(yè)大學化工學院,南京210009)
用于氣相色譜分析的檢測器種類繁多,其中以熱導檢測器(TCD)、氫火焰離子化檢測器(FID)最為常用。但有些物質(zhì)在氫火焰中基本沒有響應,用FID不能解決這些檢測問題。所以,在色譜分析工作中對TCD的研究具有重要意義。
國產(chǎn)熱導型氣相色譜儀死體積大,靈敏度相對較低,通常選用填充柱與其使用[1-4]。隨著石英毛細管色譜柱的出現(xiàn)與發(fā)展,毛細管色譜柱逐步取代填充柱,應用也越來越廣泛。尤其是將進口熱導型氣相色譜儀與毛細管色譜柱聯(lián)合使用[5-9],使得熱導檢測器的提高和創(chuàng)新更為顯著。但進口熱導型氣相色譜儀相對國產(chǎn)色譜儀價格昂貴,一般工廠負擔不起。隨著我國科技實力的提升,國產(chǎn)熱導檢測器的靈敏度有了大的提高。國內(nèi)市場上,用毛細管色譜柱與熱導檢測器聯(lián)用來解決一些色譜分析的實際問題變得特別迫切。
本工作在GC 3900T型氣相色譜儀的基礎上,將其改裝成可以與毛細管色譜柱聯(lián)合使用的儀器,組成一個毛細管色譜柱-TCD系統(tǒng),并對此作了基本的應用。
1.1 儀器與試劑
GC 3900T型氣相色譜儀,配TCD檢測器;N 2010型色譜工作站。
正庚烷、正己烷、硝基苯、苯胺、苯酚、乙酸丁酯、二氯甲烷、乙醇和正丁醇均為分析純。
1.2 儀器工作條件
SE-30毛細管色譜柱(0.53 mm×30 m,1.5μm),PEG-20M毛細管色譜柱(0.32 mm× 30 m,0.33μm),HP-PLOT/Q毛細管色譜柱(0.53 mm×30 m,40μm);柱溫根據(jù)試劑確定,熱導池和汽化室溫度高于柱溫20~30℃,橋流130~150 mA,載氣為氦氣,分流體積比為14∶1,尾吹流量為13 mL·min-1,進樣量為0.5μL?!?br>