固相萃取-超高效液相色譜-串聯質譜法測定水中13種抗生素的含量

陳小平，鄧小娟*，李文斌，顧春燕，晉立川

(1.天津大學分析中心，天津300072;2.迪馬科技有限公司，天津300402)

固相萃取-超高效液相色譜-串聯質譜法測定水中13種抗生素的含量

陳小平1，鄧小娟1*，李文斌2，顧春燕2，晉立川2

(1.天津大學分析中心，天津300072;2.迪馬科技有限公司，天津300402)

采用固相萃取-超高效液相色譜-串聯質譜法測定水中13種抗生素的含量。水樣中的抗生素富集于PLS固相萃取柱上，用甲醇洗脫，洗脫液進行LC分離，以Endeavorsil C18色譜柱為分離柱，以不同體積比的0.4%(體積分數)甲酸-水溶液和甲醇-乙腈(40+60)溶液的混合液為流動相進行梯度洗脫。質譜分析中，采用電噴霧正離子源多反應監測模式檢測。13種抗生素均在一定的質量濃度范圍內與其對應的峰面積呈線性關系，方法的檢出限(3S/N)在0.4～1.5 ng·L－1之間。以空白樣品為基體進行加標回收試驗，所得回收率在70.4%～101%之間，測定值的相對標準偏差(n=5)在1.1%～4.8%之間。

超高效液相色譜-串聯質譜法;固相萃取;抗生素;水

抗生素廣泛用于畜禽養殖行業，但大多不被畜禽充分吸收，而隨排泄物進入環境，對地表水和地下水造成潛在威脅，進而影響人類飲用水的水質［1-5］。抗生素對人體的危害表現在毒性損傷、變態反應和過敏反應等。近年來，在環境中檢出抗生素的事件時有發生，據報道，全國主要河流部分位點中檢出了脫水紅霉素、磺胺嘧啶、磺胺二甲基嘧啶等抗生素，部分居民自來水中也被檢出了四環素、土霉素和金霉素等抗生素。因此，建立快速、準確的水中抗生素的分析方法尤為迫切和必要。……