液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定水產(chǎn)品中磺胺類及喹諾酮類藥物殘留量

李嬋君，李柱梅，秦喜玲，董素靜，王彥超

(鄭州市農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量檢測流通中心，鄭州450006)

液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定水產(chǎn)品中磺胺類及喹諾酮類藥物殘留量

李嬋君，李柱梅，秦喜玲，董素靜，王彥超

(鄭州市農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量檢測流通中心，鄭州450006)

水產(chǎn)品樣品(5.00 g)經(jīng)乙腈-甲酸(99+1)混合液20 mL提取，無水乙醇除水，濃縮并加正己烷2 mL脫脂。所得溶液進(jìn)行液相色譜分離。以ACQUITY UPLC BEH HILIC色譜柱為分離柱，以不同體積比的甲醇和0.1%(體積分?jǐn)?shù))甲酸溶液的混合液為流動相進(jìn)行梯度洗脫。質(zhì)譜分析中，采用電噴霧正離子源多反應(yīng)監(jiān)測模式檢測。采用內(nèi)標(biāo)法定量。所涉11種藥物的線性范圍均為5～200μg·L－1，方法的測定下限(10S/N)在0.07～0.20μg·kg－1之間。在1.0，4.0，20.0μg·kg－1等3個濃度水平進(jìn)行加標(biāo)回收試驗，回收率在80.3%～119%之間，測定值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=6)在1.3%～12%之間。

液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法;磺胺類;喹諾酮類;水產(chǎn)品

喹諾酮類和磺胺類藥物為常見合成抗菌劑，在畜禽和水產(chǎn)養(yǎng)殖中使用十分普遍，但是由于存在著藥物濫用、誤用及不遵守休藥期規(guī)定等現(xiàn)象，造成很多動物源性食品中殘存各種藥物及藥物的代謝物，從而對人的身體健康構(gòu)成威脅或直接造成損害。測定此類藥物的方法目前有酶聯(lián)免疫法［1］、薄層色譜法［2］、液相色譜法［3-8］和液相色譜-質(zhì)譜法［9-12］等。

本工作在農(nóng)業(yè)部1077號公告-1-2008的基礎(chǔ)上，優(yōu)化了試驗條件，建立了液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定水產(chǎn)品中磺胺類和喹諾酮類11種抗生素含量的方法。以2種氘代磺胺試劑(氘代磺胺鄰二甲氧嘧啶、氘代磺胺間二甲氧嘧啶)和3種氘代喹諾酮試劑(氘代諾氟沙星、氘代恩諾沙星、氘代環(huán)丙沙星)作內(nèi)標(biāo)，采用標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行定量分析，為水產(chǎn)品中藥物殘留檢測提供了新思路。……