磁性氯甲基聚苯乙烯微球固相萃取-氣相色譜-串聯質譜法測定環境水樣中7種硝基苯類化合物

董云淵，陳林吉，葉學敏，曹小吉*

(1.浙江工業大學化學工程學院，杭州310014;2.浙江工業大學分析測試中心，杭州310014)

磁性氯甲基聚苯乙烯微球固相萃取-氣相色譜-串聯質譜法測定環境水樣中7種硝基苯類化合物

董云淵1，陳林吉2，葉學敏1，曹小吉2*

(1.浙江工業大學化學工程學院，杭州310014;2.浙江工業大學分析測試中心，杭州310014)

采用磁性氯甲基聚苯乙烯微球(CMPNs)固相萃取-氣相色譜-串聯質譜法測定環境水樣中7種硝基苯類化合物(NBs)的含量。優化的試驗條件如下:①萃取劑為CMPNs材料;②CMPNs的用量為15.0 mg;③萃取時間為4 min;④氯化鈉的加入量為340 g·L－1;⑤洗脫劑丙酮的用量為3 mL;⑥洗脫時間為1 min。氣相色譜分離用HP-INNOWAX色譜柱，質譜分析采用全掃描和選擇離子監測模式。7種NBs的質量濃度均在0.2～4.0μg·L－1內與其峰面積呈線性關系，方法的檢出限(3S/N)在0.006～0.022μg·L－1之間。7種NBs測定值的相對標準偏差(n=6)在0.30%～5.3%之間。方法用于環境水樣的分析，回收率在72.4%～113%之間。

氣相色譜-串聯質譜法;CMPNs;固相萃取;環境水樣;NBs

硝基苯類化合物(NBs)是硝基芳香族化合物的總稱，被廣泛用于染料、農藥、炸藥、造紙和紡織等工業［1］。然而該類化合物屬于高毒有機污染物，且易在環境中累積，其在工業生產中往往會因為轉化不徹底而形成殘留，并隨廢水一起排放到環境中，進而對地表水和地下水造成污染。我國現有的硝基苯限量標準(GB 22573-2008)［2］中規定農田灌溉用水中硝基苯的質量濃度不得超過2 mg·L－1。硝基苯在環境水樣中殘留量低，且存在復雜基體的干擾，在分析前需要對其進行富集和凈化［3-15］。

目前分析環境水樣中NBs的前處理方法主要有液液萃取(LLE)［5］、固相萃取(SPE)［6-10］、液相微萃取(LPME)［11-14］和單滴微萃取(SDME)［15-16］等。……