兩種玻璃離子水門汀與不同基底物的粘接強度比較

劉冰，王海濤，韓建民

(1首都醫科大學附屬北京同仁醫院，北京100730；2北京大學口腔醫院)

兩種玻璃離子水門汀與不同基底物的粘接強度比較

劉冰1，王海濤2，韓建民2

(1首都醫科大學附屬北京同仁醫院，北京100730；2北京大學口腔醫院)

目的 比較樹脂增強型玻璃離子水門汀與傳統型玻璃離子水門汀對牙本質、牙釉質、陶瓷、金屬和樹脂等不同基底物的剪切粘接強度。方法 將基底物隨機分為觀察組和對照組，每組均有牛牙釉質、牙本質各10顆及鈷鉻合金、玻璃陶瓷和樹脂圓片各10個。所有基底物表面粘貼一直徑5 mm圓孔的膠帶以限制粘接面積，將直徑5 mm、高度2 mm的聚四氟乙烯分裂模具放置在被粘接表面。觀察組和對照組分別采用樹脂增強型玻璃離子水門汀與傳統型玻璃離子水門汀按說明書調制材料，充填;室溫固化15 min后，置于37 ℃水浴中24 h，使用萬能力學試驗機測量剪切強度。結果 兩組牙釉質、鈷鉻合金、玻璃陶瓷和樹脂圓片的剪切粘接強度比較無統計學意義，觀察組對牛牙本質的粘接強度低于對照組(P<0.05)；觀察組不同基底物的粘接強度比較差異無統計學意義，而對照組不同基底物的粘接強度比較差異有統計學意義(P<0.05)。結論 樹脂增強型玻璃離子水門汀與傳統型玻璃離子水門汀對牙本質、牙釉質、陶瓷、金屬和樹脂具有相似的剪切粘接強度，但樹脂增強型玻璃離子水門汀操作方便且粘接強度與基底物無關。

玻璃離子；水門汀；粘接強度；牙本質；牙釉質；鈷鉻合金；玻璃陶瓷；樹脂

目前，玻璃離子水門汀成為臨床上十分常用的粘固、墊底和充填材料。但是，目前臨床上的玻璃離子水門汀大都是粉液混合，其混合比例不宜掌握，可 能影響其性能。近來，日本GC公司推出一種雙糊劑樹脂加強型玻璃離子水門汀 GC FujiCEM，采用混合頭只要兩組分等比例混合即可，操作簡單，可用于金屬、陶瓷、樹脂修復體的粘固。由于粘接過程中涉及到基底物、粘接劑和被粘接修復體3種材料，以及基底物-粘接劑、粘接劑-被粘接材料兩個界面，粘接破壞會從最薄弱的地方發生。2015年7～12月，我們以粉液調和型玻璃離子水門汀作為對照，比較兩種玻璃離子水門汀與牙釉質、牙本質、玻璃陶瓷、金屬和樹脂等不同基底物的粘接強度，為臨床材料的選擇提供參考。

1 材料與方法

1.1 材料 粉液調和型玻璃離子體冠橋粘固劑(VOCO GmbH公司，商品名：美龍)，雙糊劑型粘接用玻璃離子水門汀 GC FujiCEM (日本GC公司)； N-Etch酸蝕劑(Ivoclar Vivadent 公司)，自凝基托樹脂；基底物：新鮮拔除的成年牛牙，鈷鉻合金(Heraeus Kulzer公司)，玻璃陶瓷(Ivoclar Vivadent公司)，樹脂(日本GC公司)。儀器：拋光機(MP-2B，萊州蔚儀試驗器械制造有限公司)，噴砂機(Dentsply公司)，低速鋸(Buehler Ltd公司)，萬能力學試驗機(Instron Corp公司)，超聲儀器(上海科導超聲儀器有限公司)。

1.2 實驗方法

1.2.1 基底物制備與分組 取成年牛牙40顆，在釉牙本質界處切除牙根，去除牙髓，自凝基托樹脂包埋；逐級采用240、500、800目碳化硅砂紙磨平、拋光，暴露牙齒的牙釉質(20顆)或牙本質(20顆)，0.5%氯胺-T溶液中保存。取直徑10 mm、高度5 mm的鈷鉻合金、玻璃陶瓷和樹脂圓片各20個，自凝基托樹脂包埋；逐級采用240、500、800目碳化硅砂紙磨平、拋光，采用粒徑50 μm的氧化鋁噴砂，超聲清洗1 min。將基底物隨機分為觀察組和對照組，每組均有牛牙釉質、牙本質各10顆及鈷鉻合金、玻璃陶瓷和樹脂圓片各10個。

1.2.2 粘接處理與剪切強度測定 對于牙釉質和牙本質的粘接，分別采用37%的磷酸酸蝕劑酸蝕牙釉質表面20 s、牙本質表面酸蝕10 s，蒸餾水沖洗30 s以充分去除酸蝕劑；對于鈷鉻合金、玻璃陶瓷和樹脂片，吹干粘接表面可見水后直接使用。所有基底物表面粘貼一直徑5 mm圓孔的膠帶以限制粘接面積，將直徑5 mm、高度2 mm的聚四氟乙烯分裂模具放置在被粘接表面。觀察組和對照組分別按GC FujiCEM、美龍說明書調制材料，將材料充填入模具內；室溫固化15 min后，置于37 ℃水浴中24 h，用萬能力學試驗機測量剪切強度。同時用掃描電鏡觀察粘接界面，記錄粘接界面的破壞方式，將粘接破壞方式分為粘接劑斷裂、粘接界面斷裂和混合斷裂。

2 結果

兩組剪切粘接強度比較，見表1。兩組粘接斷裂方式均為混合斷裂，即斷裂面有粘接材料與牙齒界面的斷裂，也有材料的內聚斷裂，但主要以粘接材料與牙齒界面的斷裂為主，每種材料與不同粘接基底物均有少量的粘接劑殘留。

表1 兩組剪切粘接強度比較

3 討論

樹脂增強的玻璃離子水門汀是傳統玻璃離子材料的改進型，是傳統玻璃離子水門汀與復合樹脂的雜化材料，既具有傳統玻璃離子水門汀釋放氟的優勢，又具有復合樹脂固化時間可控、材料的流動性好、吸水性和溶解性較小的優點。Fuji CEM是在傳統的玻璃離子粘固劑中加入少量可聚合的樹脂成分(4%～6%)[1]，材料的性能得以明顯提高[2]，是目前推薦的口腔修復體粘固材料。有報道認為，樹脂增強性玻璃離子粘固劑的粘接強度相當于甚至高于復合樹脂牙釉質粘接劑[3～5]。但是，關于樹脂增強玻璃離子水門汀與牙齒及不同冠橋材料的粘接強度尚未見報道。本研究采用傳統玻璃離子水門汀作為對照，測量了樹脂增強玻璃離子水門汀與牙本質、牙釉質和不同粘接基底物之間的粘接強度。

大量研究[6,7]表明，玻璃離子與牙本質的粘接強度在1.32～4.10 MPa。但是，本研究的粘接強度在4.5～6.5 MPa，與Carvalho等[8]的研究結果相當。雖然，有文獻[9]報道臨床可接受的最小粘接強度在10～13 MPa，但是粘接強度的大小與被測樣本的粘接面積有關，較小粘接面積的樣本測得的粘接強度較大。本研究采用直徑5 mm的粘接面積，遠大于微拉伸粘接強度(1 mm×1 mm)的粘接面積，其粘接強度一般也小于微拉伸粘接強度的測試面積。因此，在比較不同研究的粘接強度時，要注意粘接面積對粘接強度的影響[10]。

玻璃離子水門汀的粘接強度與較多因素有關，其中玻璃離子水門汀的調拌對粘接強度產生影響。有研究[11,12]結果顯示，不同粉液比例會影響玻璃離子水門汀對托槽的粘接強度，因此對于粉液調和型玻璃離子水門汀在試驗時應嚴格按照廠家推薦的粉液比例調和。Fuji CEM是一種雙糊劑樹脂加強型玻璃離子水門汀，采用混合頭只要兩組分等比例混合即可，操作簡單，兩組分的比例易于控制。其次，玻璃離子水門汀的粘接強度與基底物有關。張君等[13]研究結果顯示，自粘接樹脂水門汀對鈦合金、鎳鉻合金等非貴金屬的剪切粘接強度高于貴金屬。本研究結果顯示，粉液調和型玻璃離子水門汀與不同的基底物之間具有統計學差異。因此，在使用粉液調和型玻璃離子水門汀粘接時，為了達到較好的粘接強度，需要對基底物采用不同的處理方式，以提高粘接強度[14～17]。

玻璃離子水門汀與牙齒粘接的主要機制：一是機械嵌合作用，二是聚丙烯酸分子鏈上的羧基與牙硬組織Ca2+的螯合作用，三是聚丙烯酸分子鏈上的羧基與牙本質組織的膠原蛋白形成的氫鍵作用。玻璃離子與陶瓷、金屬和樹脂粘接主要是機械嵌合作用[18]。本研究結果顯示，除了兩種粘接材料對牙本質粘接強度具有顯著差異外，其他沒有明顯差異，可能與兩種材料的化學粘接不同有關。有報道顯示，樹脂增強型玻璃離子水門汀與復合樹脂牙釉質粘接劑的粘接強度相似。本研究顯示，樹脂增強型玻璃離子相比傳統玻璃離子水門汀對不同基底物的粘接強度并沒有明顯差異，這可能與樹脂增強型玻璃離子水門汀的粘接強度主要來源于機械嵌合作用有關。雖然玻璃離子水門汀也能與牙齒之間形成化學鍵和范德華力，但不是粘接強度的主要來源。樹脂增強型玻璃離子水門汀耐老化能力較好，可能與其具有較好的粘接穩定性有關，需要進一步驗證。

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國家自然科學基金青年項目(81400560)。

王海濤(E-mail: bdkqyywht@126.com)

10.3969/j.issn.1002-266X.2017.18.009

R783.1

A

1002-266X(2017)18-0028-03

2016-12-14)