反相離子對液相色譜—二極管陣列檢測器測定紅薯粉條中溴酸鉀

謝佳琦 羅雨陽 吳澤君 唐小鵬

摘要[目的]建立反相離子對液相色譜-二極管陣列檢測器測定紅薯粉條中溴酸鉀的分析方法。[方法]樣品以超純水超聲波提取，加入甲醇混合后離心，取上清液微孔濾膜過濾作為供試品液。使用Waters Symmetry shieldTM RP18色譜柱，以甲醇∶水（含4.0 mmol/L 檸檬酸與0.5 mmol/L十六烷基三甲基溴化銨溶液，pH為4.5）40∶60（V/V）為流動相，二極管陣列檢測器掃描檢測，以保留時間和190～400 nm光譜定性，210 nm波長下溴酸鉀峰面積定量。[結果]溴酸鉀在5.135～ 513.500 μg/mL濃度范圍內線性關系良好，相關系數大于0.999，方法回收率在83.5%～88.5%，檢出限為0.9 mg/kg，定量限為2.5 mg/kg。[結論]該方法簡單、快速、可靠、靈敏、高效，可用于紅薯粉條中溴酸鉀的分析檢測。

關鍵詞溴酸鉀；反相離子對液相色譜；二極管陣列檢測器；紅薯粉條

中圖分類號TS207.3文獻標識碼

A文章編號0517-6611（2017）10-0088-03

Determination of Potassium Bromate in Sweet Potato Vermicelli by Ionpair RPHPLC with Diode Array Detector

XIE Jiaqi，LUO Yuyang，WU Zejun* et al（Zhuzhou Institute for Food and Drug Control，Zhuzhou，Hunan 412000）

Abstract[Objective] To establish a method for determination of potassium bromate in sweet potato vermicelli by ionpair RPHPLC with diode array detector. [Method] The samples were extracted with ultra pure water by ultrasonic，mixed with methanol and centrifuged，supernatant solution was filtrated by microporous membrane as tested solution. The separation and determination were based on a Waters Symmetry shieldTM RP18 column with UV detector at 210 nm and methanol∶liquid （40∶60） of 4.0 mmol/L citric acid at 0.5 mmol/L hexadecyltrimethylammonium bromide（pH 4.5） as mobile phase. [Result] The calibration curve was linear in the range of 5.135 to 513.500 μg/mL and the correlation coefficients were greater than 0.999，while the recovery was from 83.5% to 88.5%. The limit of detection （LOD） and the limit of quantitation （LOQ） were 0.9 mg/kg and 2.5 mg/kg separately in this method. [Conclusion] The method is simple，rapid，reliable，sensitive and efficient，and can be used for the detection of potassium bromate in sweet potato vermicelli.

Key wordsPotassium bromate；Ionpair reversed phase liquid chromatography；Diode array detector；Sweet potato vermicelli

溴酸鉀是一種強氧化劑，能有效增強面團的彈性以及韌性，改善口感[1]。近年來的研究表明，溴酸鉀會損害人的中樞神經、血液及腎臟，國際癌癥研究機構也已將該化合物列為致癌物質[2-3]。我國衛生部在2005年明令禁止使用面粉處理劑溴酸鉀[4]。為降低成本，不法企業常以玉米淀粉等為原料偽制紅薯粉條，為了改善其品質，在加工過程中仍然存在違法添加溴酸鉀作為強筋劑的現象。

目前，溴酸鉀的檢測方法主要有分光光度法[5-6]、氣相色譜法[7] 、電化學分析法、液相色譜法和離子色譜法等[8-10]，尚無紅薯粉條中溴酸鉀的檢測方法。現有溴酸鉀的檢測方法有一定的局限性，如分光光度法和電化學分析法存在專屬性不強的缺點；……