丁衛(wèi)新
靖江市糧油質(zhì)量監(jiān)測所 江蘇靖江 214513
糧食鉛和鎘的測定中干法灰化溫度的研究
丁衛(wèi)新
靖江市糧油質(zhì)量監(jiān)測所江蘇靖江214513
選用稻谷、玉米、小麥三個糧食品種各5份樣品,利用干法灰化法對樣品進行試樣消解,將灰化溫度分別設定為500℃和600℃,運用原子吸收分光光度計分別測定同一樣品中鉛、鎘含量,通過實驗發(fā)現(xiàn)兩者測定結果比較接近,同時用質(zhì)控樣(GBW10011 GSB-2小麥)來驗證其鉛、鎘測定的結果符合標準值,表明灰化溫度設定為600℃是可行的、合理的,且能夠明顯縮短實驗時間。
干法灰化鉛、鎘含量600℃合理縮短時間
國家標準《食品中鉛的測定 GB 5009.12—2010》、《食品中鎘的測定GB 5009.15—2014》規(guī)定,選用干法灰化法對糧食樣品試樣消解,灰化溫度為500℃,灰化時間6~8 h,經(jīng)過多次試驗發(fā)現(xiàn)不但灰化時間較長,而且樣品灰化不徹底。本試驗擬采用600℃的灰化溫度灰化樣品,灰化時間3 h,不足標準規(guī)定的一半,結果發(fā)現(xiàn)灰化效果得到明顯改善,運用原子光譜儀測定不同灰化溫度處理的同一糧食樣品中鉛、鎘含量,并同時用質(zhì)控樣來驗證。測定結果顯示,在灰化溫度分別為500℃與600℃條件下鉛、鎘測定值比較接近,質(zhì)控樣測定值與標準值相吻合,說明600℃的灰化溫度是可以采用的,是可行的方案。
1)試驗材料
試驗材料由本地某收儲公司提供,糧食倉庫內(nèi)保管較好的2014年產(chǎn)小麥、稻谷及玉米三個品種共15份樣品。小麥、玉米樣品分別去雜,經(jīng)錘式旋風磨粉碎混合均勻后待用;稻谷經(jīng)礱谷機礱谷后錘式旋風磨粉碎混合均勻后待用。……