萃取技術在生態紡織品檢測中的應用

宋蓉蓉

摘要：本文針對生態紡織品檢測中的前處理，對應用在生態紡織品檢測中的萃取技術進行了綜述。

關鍵詞：生態紡織品；前處理；萃取

1 引言

生態紡織品是指從原料的選擇到生產、銷售、使用和廢棄處理整個過程中，對環境或人體健康無害的紡織品，又稱環保紡織品或綠色紡織品，它必須符合四個基本前提：（1） 資源可再生和可重復利用；（2）生產過程對環境無污染；（3）在穿著和使用過程中對人體沒有危害；（4） 廢棄后能在環境中自然降解，不污染環境，即具有“可回收、低污染、省能源”。

根據目前國際上廣泛采用的Oeko-Tex 標準100，生態紡織品必須測試的項目有：pH值、禁用染料、甲醛、色牢度、重金屬、氣味、氯苯酚、農藥殘留有機氯載體、PVC增塑劑、有機錫、揮發性物質等。

2 生態紡織品檢測前處理

樣品前處理技術對檢測分析結果的影響占有很大的比重，有分析表明：檢測分析結果的誤差近50%來源于樣品的準備和處理，而真正來源于分析的還不到30%，而且大部分樣品前處理所占用的工作量超過整個分析的70%，因此樣品前處理系統是檢測體系達到快速而準確目的的基礎和保障。

紡織品中致癌染料、致敏染料、殺蟲劑的檢測技術存在一個共同特點：待檢物質包裹及深埋在纖維及面料中；同時隨著紡織品的不斷發展，紡織品已經不再是一兩種簡單的棉、麻或者滌綸等成分了，越來越多的混紡、交織紡織品進入市場并成為主導，這就進一步加大了紡織品檢測前處理的難度。現階段的前處理技術有溶劑萃取、固相萃取、固相微萃取、多元萃取等。

3 萃取技術在生態紡織品檢測中的應用

3.1 溶劑萃取技術

溶劑萃取技術如索氏萃取、超聲萃取、快速溶劑萃取技術等在生態紡織品檢測中占重要地位。

3.1.1 索氏萃取

索氏萃取是簡單實用的經典萃取技術，張偉亞等[1]采用索氏萃取法提取紡織品中殘留的烷基酚及烷基酚聚氧乙烯醚，回收率符合要求。胡勇杰等[2]采用索氏萃取法建立了測定生態紡織品中含氯有機載體含量的方法，該方法的主要缺點是所需時間長，有機溶劑消耗量大且操作復雜，不易實現自動化，目前已經很少有人使用這種方法。

3.1.2 超聲萃取

超聲萃取技術是由溶劑萃取技術與超聲波技術結合形成的萃取技術，超聲場的存在提高了溶劑萃取的效率。張翔[3]、王明泰[4]采用超聲萃取法提取紡織品中的農藥殘留物。與常規提取法相比，超聲提取具有提取時間短、效率高、無需加熱等優點，但是超聲萃取需要使用大量的有機溶劑，相對于現在更為先進的預處理技術，不夠環保。另外超聲萃取常伴有熱效應，對于不穩定易揮發分解的物質，會有一定量的損失。

3.1.3 快速溶劑萃取

快速有機溶劑萃取法是一項全新的樣品前處理技術，通過升高溫度與壓力結合使用有機溶劑，可快速、有效地從基體中萃取各種待測物。相對于其他萃取方式，快速有機溶劑萃取法具有快速、溶劑用量小、萃取效率高、安全、自動化程度高等顯著優勢。李琳、薛秀玲[5]等人采用加速溶劑萃取法萃取不同類型的皮革和紡織品樣品。結果表明：該方法在前處理方法萃取溶劑和使用量、萃取時間、檢出限和回收率等方面都優于現有檢測標準。該方法的建立為皮革和紡織品中含氯苯酚的測定提供了一種高效、簡便、快速的新方法。

3.2 固相萃取技術

溶劑萃取技術需要使用大量對人體和環境有毒、有害的有機溶劑，但開發省時效高、有機溶劑耗用量少是萃取技術不斷發展的要求之一，近年來發展起來了多種新型樣品萃取技術，例如固相萃取、固相微萃取。

固相萃取是一種基于液一固分離萃取的試樣預處理技術，固相萃取的過程實質上是柱色譜分離過程，是利用固體吸附劑對液體樣品中目標化合物與基質和干擾化合物吸附能力的差異，來分離和富集目標化合物的。牛增元等[6]對紡織品中鄰苯二甲酸酯類環境激素在人工汗液中的遷移進行了研究，確定了用固相萃取濃縮富集人工汗液提取液中的鄰苯二甲酸酯類化合物的最佳條件。

3.3 固相微萃取技術

固相微萃取（SPME） 是1990年由加拿大學者Pawliszyn和他的合作者首創，并于近年來間迅速發展和完善的樣品制備新技術。它摒棄了處理復雜樣品時傳統的溶劑提取操作步驟，將萃取、濃縮、解吸、進樣等功能集于一體，靈敏度高且操作簡便，一經問世便受到了分析化學工作者的矚目，成為樣品制備方法的熱門課題。

許泓等[7] 報道了采用SPME-GC-MS法測定紡織品中18種芳香胺的方法。作者采用直接浸入SPME法，分別對萃取纖維、pH值、萃取溫度、萃取時間、色譜分析條件等方面進行了優化。

陳軍等[8]報道了將織物樣品甲醛衍生化后借助頂空-固相微萃取（HS-SPME）超聲波超聲提取衍生化產物醛腙，利用氣相色譜-質譜（GC-MS）選擇離子檢測方法（SIM）定量，并確定了相應的檢測限量和適用范圍。該方法的準確度、靈敏度均優于現行的乙酰丙酮分光光度法，克服了國標方法選擇性低、檢測限高、顯色劑保留時間短和吸光度穩定性差等缺點，為完善紡織品中低限量甲醛殘留的監管，提供了一種快速、便捷的檢測方法。該方法適用于各類單層或多層纖維織物中甲醛的測定。

劉瑛等[9]采用固相微萃取頂空進樣技術和氣相色譜分析紡織品中的異常氣味，討論了異常氣味樣品的采樣方法和分析條件。利用70μm乙烯二醇-二乙烯基苯共聚物（CW/DVB）萃取膜對異常氣味樣品進行了多次取樣分析，獲得了霉味、高沸點石油味（如汽油、煤油味）、魚腥味、芳香烴氣味、香味氣相色譜的指紋圖譜。作者發現，組成氣味的氣體種類不同；其氣相色譜的指紋圖譜也有所不同；多次分析同一種氣味樣品的色譜圖發現有較好的相似性。

3.4 多元萃取技術

各種萃取技術都有著各自的優點和缺點，而不同的萃取技術聯合使用，加強各自優點，提高萃取效率。馬強等采用加速溶劑萃取和固相萃取相結合的方法測定了紡織品中烷基酚聚氧乙烯醚[10]和阻燃劑[11]，采用此兩種萃取方法結合，檢測準確快速，且靈敏度高，可用于紡織品的實際檢驗工作。陳軍等研究了超聲和固相微萃取相結合提取紡織品中的游離甲醛[12]和揮發性有機化合物[13]的測試方法，該方法檢出限低，回收率高。endprint

4 結語

萃取技術是生態紡織品檢測前處理的關鍵，隨著人們對紡織品檢測的要求越來越嚴格，綠色、生態，快捷高效、有機溶劑耗用量少的萃取新技術將成為主流趨勢。

參考文獻：

[1]張偉亞，李麗霞，王成云. HPLC法測定紡織品中AP和APEO[J]. 紡織學報，2007，28（2）：44-47.

[2]胡勇杰.生態紡織品中含氯有機載體含量的測定氣相色譜-質譜法[J].中國纖檢，2005，（8）：26-29.

[3]張翔，廖青，張焱. 高效液相色譜法同時檢測棉織品中的9種有機氯農藥殘留[J].色譜，2007， 25（3）：380-383.

[4]王明泰，牟峻，靳穎，等. 紡織品有機氮農藥殘留量的LCMS/MS測定法[J].印染，2007，（8）：31-35.

[5] 林素君，閆二鴿，龔?. 生態紡織品檢測的新技術-快速溶劑萃取儀（APLE-系列）的應用[J].中國纖檢，2012，（3）：57-58.

[6]牛增元，房麗萍，楊桂朋，等. 紡織品中鄰苯二甲酸酯類環境激素在人工汗液中的遷移[J].紡織學報， 2006，27（2）：74-77.

[7] 許泓，佟暉. 固相微萃取法在禁用偶氮染料檢測中的應用初探[J].分析測試學報，2000，19（1）：76-78.

[8] 陳軍，張燕. HS-SPME-GC-MS法測定紡織品游離甲醛[J].印染，2006，（1）：39-41.

[9] 劉瑛，梁勇，鄧志光，等. 固相微萃取氣相色譜檢測紡織品中異常氣味[J].印染，2005，（18）：37-38.

[10]馬強， 王超， 王星， 等. 加速溶劑萃取-固相萃取-硅膠吸附色譜-電噴霧質譜法測定紡織品中的烷基酚聚氧乙烯醚[J]. 分析化學研究報告， 2009， 37（1）：46-52.

[11]馬強， 白樺， 王超， 等. 同位素稀釋-超高效液相色譜-串聯質譜法測定紡織品中的六溴環十二烷[J].高等學校化學學報，2010， 31（3）：473-478.

[12]陳軍， 張燕. 固相微萃取-氣相色譜-質譜法測定纖維制品中游離甲醛[J].分析科學學報， 2006， 22（6）：693-696.

[13]陳軍. 應用固相微萃取氣相色譜測定毛織物的揮發性有機化合物[J].毛紡科技， 2006，（9）：47-51.

（作者單位：佛山市南方紡織質量技術服務有限公司）endprint