基于科研項(xiàng)目開(kāi)發(fā)的儀器分析綜合性實(shí)驗(yàn)

吳漢福, 田 玲, 李 志, 王毅紅, 陳定梅, 李金輝

(六盤(pán)水師范學(xué)院 化學(xué)與化學(xué)工程系, 貴州 六盤(pán)水 553004)

基于科研項(xiàng)目開(kāi)發(fā)的儀器分析綜合性實(shí)驗(yàn)

吳漢福, 田 玲, 李 志, 王毅紅, 陳定梅, 李金輝

(六盤(pán)水師范學(xué)院 化學(xué)與化學(xué)工程系, 貴州 六盤(pán)水 553004)

基于科研項(xiàng)目開(kāi)發(fā)了2個(gè)具有地方特色的儀器分析綜合性實(shí)驗(yàn),并且在化學(xué)和化工兩個(gè)專業(yè)付諸實(shí)施。結(jié)果表明:該綜合性實(shí)驗(yàn)不僅有利于培養(yǎng)學(xué)生的動(dòng)手能力、實(shí)際應(yīng)用能力、合作能力以及團(tuán)隊(duì)精神,而且還能大大提高儀器設(shè)備的利用率。實(shí)踐說(shuō)明，結(jié)合教師的科研項(xiàng)目開(kāi)發(fā)適合于應(yīng)用型人才培養(yǎng)的具有地方特色儀器分析綜合性實(shí)驗(yàn),是實(shí)驗(yàn)教學(xué)改革的一種有效方式。

儀器分析； 綜合性實(shí)驗(yàn)； 實(shí)驗(yàn)教學(xué)

近來(lái),國(guó)家作出“引導(dǎo)一批普通本科高校向應(yīng)用技術(shù)型高校轉(zhuǎn)型”的戰(zhàn)略部署,新建地方本科院校大都趨向于轉(zhuǎn)型培養(yǎng)高素質(zhì)的應(yīng)用型人才。

在化學(xué)專業(yè)和化工專業(yè)的應(yīng)用型人才的培養(yǎng)過(guò)程中,儀器分析實(shí)驗(yàn)是一門獨(dú)立的必修課程,目的是使學(xué)生了解和掌握常用現(xiàn)代大型儀器的操作使用,培養(yǎng)學(xué)生獨(dú)立的實(shí)驗(yàn)?zāi)芰εc儀器使用能力。然而傳統(tǒng)的儀器分析實(shí)驗(yàn)大多是按照實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書(shū)或者在教師的指導(dǎo)下進(jìn)行,學(xué)生的主動(dòng)性難以發(fā)揮。這樣的實(shí)驗(yàn)方式既不能培養(yǎng)學(xué)生自主思考能力,也難以滿足當(dāng)今應(yīng)用型人才培養(yǎng)目標(biāo)要求[1]。綜合性和設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn)?zāi)苡?xùn)練、培養(yǎng)學(xué)生的綜合性思維和創(chuàng)新與應(yīng)用能力,因?yàn)榫C合性和設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn)內(nèi)容通常要涉及一門課程的多方面知識(shí),甚至涉及到多門課程知識(shí)[2-7]。為了培養(yǎng)高素質(zhì)的應(yīng)用型人才,筆者在儀器分析實(shí)驗(yàn)教學(xué)方面做了一些嘗試,即結(jié)合教師的科研項(xiàng)目,開(kāi)發(fā)富有地方特色的儀器分析綜合性實(shí)驗(yàn),并在實(shí)施過(guò)程中取得了不錯(cuò)的教學(xué)效果。

1 開(kāi)設(shè)儀器分析綜合性實(shí)驗(yàn)的意義

六盤(pán)水師范學(xué)院是一所新建地方應(yīng)用型本科高校,主要是為地方經(jīng)濟(jì)建設(shè)培養(yǎng)應(yīng)用技術(shù)型人才。六盤(pán)水是貴州省的工業(yè)城市,需要各類高素質(zhì)的分析檢測(cè)專業(yè)人才。儀器分析實(shí)驗(yàn)是培養(yǎng)分析檢測(cè)專業(yè)人才的重要教學(xué)內(nèi)容。

傳統(tǒng)的驗(yàn)證性和演示性儀器分析實(shí)驗(yàn)不利于培養(yǎng)學(xué)生創(chuàng)新能力和綜合應(yīng)用能力。目前,在國(guó)內(nèi)已有一些高校開(kāi)設(shè)了設(shè)計(jì)性、綜合性實(shí)驗(yàn)，以培養(yǎng)學(xué)生的創(chuàng)新能力和綜合應(yīng)用能力[8-10],力求最大化發(fā)揮學(xué)生的主體作用。開(kāi)設(shè)綜合性實(shí)驗(yàn)的途徑是多種多樣的,我校的做法是結(jié)合教師的科研項(xiàng)目開(kāi)發(fā)儀器分析綜合性實(shí)驗(yàn),在儀器分析綜合性實(shí)驗(yàn)中培養(yǎng)學(xué)生的獨(dú)立分析檢測(cè)能力。這對(duì)于提高化學(xué)專業(yè)和化工專業(yè)的教學(xué)質(zhì)量和教學(xué)水平、培養(yǎng)高素質(zhì)的分析檢測(cè)人才具有重要意義。

2 具有地方特色的儀器分析綜合性實(shí)驗(yàn)內(nèi)容

最近幾年,我校在教學(xué)和科研方面逐步增加了一些貴重、精密的儀器設(shè)備,如高效液相色譜儀、紫外-可見(jiàn)分光光譜儀、氣-質(zhì)聯(lián)用儀、氣相色譜儀、原子吸收光譜儀、微波消解儀、熒光光譜儀、同步熱分析儀、超聲波提取儀等。這些儀器設(shè)備不僅能提升教學(xué)和科研水平,也為開(kāi)設(shè)高質(zhì)量綜合性實(shí)驗(yàn)提供了設(shè)備條件。筆者根據(jù)學(xué)校已有的儀器設(shè)備,結(jié)合本校教師承擔(dān)的貴州省中藥現(xiàn)代化科研項(xiàng)目,在儀器分析實(shí)驗(yàn)課程教學(xué)中開(kāi)發(fā)出六盤(pán)水出產(chǎn)的民族藥頭花龍膽中龍膽苦苷和重金屬Pb、Cd含量分析的綜合性實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目,并在化學(xué)專業(yè)和化工專業(yè)的實(shí)驗(yàn)教學(xué)中進(jìn)行了實(shí)踐。

2.1 頭花龍膽中龍膽苦苷含量分析

2.1.1 實(shí)驗(yàn)的目的和要求

(1) 理解高效液相色譜法測(cè)定原理及操作特點(diǎn)；

(2) 掌握高效液相色譜法測(cè)定有機(jī)物龍膽苦苷含量的方法；

(3) 熟練掌握超聲波提取天然化合物的方法。

2.1.2 實(shí)驗(yàn)原理

高效液相色譜儀由泵、進(jìn)樣器、色譜柱、檢測(cè)器、記錄儀等幾部分組成,試劑瓶中的流動(dòng)相被泵打入系統(tǒng),樣品溶液經(jīng)進(jìn)樣器進(jìn)入流動(dòng)相,被流動(dòng)相載入色譜柱內(nèi),由于樣品溶液中的各組分在兩相中具有不同的分配系數(shù),在兩相中做相對(duì)運(yùn)動(dòng),經(jīng)過(guò)反復(fù)多次的吸附-解吸的分配過(guò)程,各組分在移動(dòng)速度上產(chǎn)生較大的差別,被分離成單個(gè)組分后依次從柱內(nèi)流出,通過(guò)檢測(cè)器時(shí),樣品濃度被轉(zhuǎn)換成電信號(hào)傳送到記錄儀。

2.1.3 實(shí)驗(yàn)步驟

精確稱取六盤(pán)水頭花龍膽根粉0.5 g(過(guò)6號(hào)篩),置入100 mL棕色具塞錐形瓶中,精密加入70%甲醇50 mL,密塞,稱定質(zhì)量,室溫浸泡30 min,在超聲波清洗儀上室溫超聲40 min,擦干錐形瓶外壁,再稱定質(zhì)量,用70%甲醇補(bǔ)足減失的質(zhì)量,搖勻,用0.45 μm濾膜過(guò)濾,取續(xù)濾液,即得供試品[11-12]。

2.2 頭花龍膽中重金屬Pb、Cd含量分析

2.2.1 實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊?/p>

(1) 理解原子吸收光譜法測(cè)定原理及操作特點(diǎn)；

(2) 掌握原子吸收光譜法測(cè)定中藥重金屬含量方法；

(3) 熟練掌握微波消解中藥的方法。

2.2.2 實(shí)驗(yàn)原理

原子吸收光譜法基于從光源發(fā)出的被測(cè)元素的特征輻射通過(guò)樣品蒸氣時(shí),被待測(cè)元素基態(tài)原子所吸收,由輻射的減弱程度求得樣品中被測(cè)元素的含量。

2.2.3 實(shí)驗(yàn)步驟

在文獻(xiàn)[13-14]的基礎(chǔ)上進(jìn)行條件優(yōu)化。精確稱取六盤(pán)水頭花龍膽根粉0.5 g(過(guò)6號(hào)篩),置于聚四氟乙烯消解罐中,加入HNO3(優(yōu)級(jí)純) 5 mL和H2O2(優(yōu)級(jí)純) 1 mL,密閉消解罐,并按設(shè)定程序進(jìn)行消解。消解完成后,冷卻至室溫,樣品液轉(zhuǎn)移到10 mL的PET塑料瓶中,然后用少量超純水洗滌消解罐3次,洗液合并于瓶中,0.5% HNO3(優(yōu)級(jí)純)定容至刻度,同時(shí)做樣品空白。

3 儀器分析綜合性實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目實(shí)施

綜合性實(shí)驗(yàn)實(shí)施過(guò)程一般所需時(shí)間較長(zhǎng),所以該實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目主要是利用學(xué)生的課余時(shí)間來(lái)完成。實(shí)驗(yàn)階段實(shí)驗(yàn)室全天候開(kāi)放,大型儀器設(shè)備實(shí)行預(yù)約開(kāi)放。

3.1 組織實(shí)施

指導(dǎo)教師下達(dá)實(shí)驗(yàn)任務(wù)書(shū),學(xué)生由3～4人組成一個(gè)實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目小組,自行分工合作。實(shí)驗(yàn)以學(xué)生為主體自主完成,即學(xué)生根據(jù)指導(dǎo)教師提出的實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹⒁蟆⒃砗筒襟E完成實(shí)驗(yàn)樣品的處理與制備,查閱相關(guān)資料、自行選擇測(cè)試樣品的方法(如色譜條件、火焰法、石墨爐法、單點(diǎn)法、標(biāo)準(zhǔn)曲線法等),進(jìn)行樣品測(cè)試、分析和數(shù)據(jù)處理、最終完成實(shí)驗(yàn)報(bào)告以及實(shí)驗(yàn)改進(jìn)報(bào)告。

在實(shí)驗(yàn)的實(shí)施過(guò)程中,指導(dǎo)教師不僅要進(jìn)行指導(dǎo),還要針對(duì)學(xué)生遇到的問(wèn)題組織學(xué)生討論,引導(dǎo)學(xué)生主動(dòng)思考、積極參與,共同解決問(wèn)題。

3.2 實(shí)驗(yàn)成績(jī)考核

根據(jù)綜合性實(shí)驗(yàn)教學(xué)的特點(diǎn),對(duì)學(xué)生實(shí)驗(yàn)成績(jī)的考核不能照搬傳統(tǒng)的基礎(chǔ)性實(shí)驗(yàn)成績(jī)?cè)u(píng)定辦法,而應(yīng)采用多項(xiàng)總和的方法進(jìn)行考核。儀器分析綜合性實(shí)驗(yàn)的考核主要包括查閱資料、實(shí)驗(yàn)方案、合理運(yùn)用實(shí)驗(yàn)原理、實(shí)驗(yàn)操作、分析數(shù)據(jù)、實(shí)驗(yàn)結(jié)論、團(tuán)隊(duì)合作、匯報(bào)、實(shí)驗(yàn)報(bào)告等,

各項(xiàng)考核的權(quán)重為:查閱資料、實(shí)驗(yàn)方案、運(yùn)用實(shí)驗(yàn)原理、實(shí)驗(yàn)操作及分析數(shù)據(jù)共占60%,實(shí)驗(yàn)報(bào)告占20%,匯報(bào)占10%,團(tuán)隊(duì)合作占10%。

4 效果與討論

上述實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目被化學(xué)和化工兩個(gè)專業(yè)的2010級(jí)和2011級(jí)的實(shí)驗(yàn)教學(xué)采用后,取得了較為明顯的成效。

4.1 提高了學(xué)生的基本科研實(shí)驗(yàn)?zāi)芰?/p>

提高了學(xué)生查閱文獻(xiàn)資料的能力,豐富了學(xué)生的知識(shí)面,培養(yǎng)了學(xué)生的合作能力和團(tuán)隊(duì)精神。教師的科研項(xiàng)目具有知識(shí)的綜合性特點(diǎn),反映了相關(guān)學(xué)科的新進(jìn)展、新技術(shù),而基于教師的科研項(xiàng)目開(kāi)發(fā)的綜合性實(shí)驗(yàn)?zāi)苁箤W(xué)生學(xué)到更多理論和實(shí)踐的知識(shí)。

在完成六盤(pán)水民族藥頭花龍膽中龍膽苦苷和重金屬Pb、Cd含量分析的綜合性實(shí)驗(yàn)中,學(xué)生需要查閱天然化合物的超聲波提取技術(shù)、微波消解中藥技術(shù)等大量文獻(xiàn)資料,而這些知識(shí)在一般教材中介紹較少。通過(guò)實(shí)驗(yàn),不但大大提高了學(xué)生查閱文獻(xiàn)資料的能力,還豐富了他們的知識(shí)面,也培養(yǎng)了他們的合作能力和團(tuán)隊(duì)精神[3]。

4.2 培養(yǎng)了學(xué)生的動(dòng)手能力和實(shí)際應(yīng)用能力

綜合性實(shí)驗(yàn)是一門課程中多方面知識(shí)或多門課程知識(shí)的綜合性應(yīng)用,在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中由學(xué)生自主思考和決策,強(qiáng)調(diào)的是學(xué)生的主體作用,這有利于提高學(xué)生學(xué)習(xí)的積極性和主動(dòng)性,培養(yǎng)學(xué)生的動(dòng)手能力和實(shí)踐應(yīng)用能力。

綜合性實(shí)驗(yàn)實(shí)施后,學(xué)生更加善于提出問(wèn)題、發(fā)現(xiàn)問(wèn)題和主動(dòng)探討問(wèn)題,創(chuàng)新能力、實(shí)踐能力有了明顯的提高。學(xué)生對(duì)綜合性實(shí)驗(yàn)興趣濃厚,一改過(guò)去做基礎(chǔ)性、驗(yàn)證性實(shí)驗(yàn)時(shí)的狀態(tài),有了自主實(shí)驗(yàn)的感覺(jué),真正鍛煉了實(shí)踐動(dòng)手能力。

實(shí)踐應(yīng)用能力的提高在2010級(jí)、2011級(jí)化學(xué)專業(yè)學(xué)生到六盤(pán)水食品藥品檢測(cè)所專業(yè)見(jiàn)習(xí)期間體現(xiàn)得尤為突出。在見(jiàn)習(xí)期間,檢驗(yàn)技術(shù)員交給學(xué)生的檢測(cè)項(xiàng)目,學(xué)生幾乎都能獨(dú)立完成,因而得到了該所的領(lǐng)導(dǎo)和檢驗(yàn)技術(shù)員的充分肯定,同時(shí)學(xué)生的自豪感也明顯增加。

4.3 提高了學(xué)生使用現(xiàn)代儀器設(shè)備的能力

綜合性實(shí)驗(yàn)大大增加了學(xué)生使用現(xiàn)代儀器設(shè)備的機(jī)會(huì),提高了儀器設(shè)備的利用率。通過(guò)教師科研項(xiàng)目開(kāi)發(fā)的儀器分析綜合性實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目,能夠充分利用儀器設(shè)備,增加學(xué)生對(duì)現(xiàn)代儀器設(shè)備的接觸和使用機(jī)會(huì),使教學(xué)內(nèi)容更具先進(jìn)性,并且與科研相互促進(jìn),也為學(xué)生在完成畢業(yè)論文和就業(yè)崗位熟練使用現(xiàn)代化儀器設(shè)備打下堅(jiān)實(shí)的基礎(chǔ)。

5 結(jié)束語(yǔ)

實(shí)踐證明,基于科研項(xiàng)目開(kāi)發(fā)具有地方特色的儀器分析綜合性實(shí)驗(yàn)是可行的、正確的。它不但能充分體現(xiàn)實(shí)驗(yàn)教學(xué)改革中教學(xué)與科研的相互促進(jìn)作用,還可以促進(jìn)建立新型實(shí)驗(yàn)教學(xué)平臺(tái),為應(yīng)用型人才培養(yǎng)提供有力的保障、打下堅(jiān)實(shí)的基礎(chǔ)。

References)

[1] 谷苗苗,姚開(kāi)安,周愛(ài)東.儀器分析實(shí)驗(yàn)課程改革探索[J].實(shí)驗(yàn)技術(shù)與管理,2014,31(3):190-192.

[2] 沈劍英,黃風(fēng)立.依托科研項(xiàng)目開(kāi)發(fā)綜合性實(shí)驗(yàn)的實(shí)踐與探索[J].實(shí)驗(yàn)技術(shù)與管理,2014,31(3):163-165.

[3] 劉廣容,張弦,周為,等.水質(zhì)科學(xué)綜合性設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn)的教學(xué)實(shí)踐[J].實(shí)驗(yàn)技術(shù)與管理,2013,30(10):161-163.

[4] 張晨宇,童旭光,韓金金.綜合性設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn)課“管理模擬”的實(shí)踐與思考[J].實(shí)驗(yàn)室研究與探索,2011,30(11):116-118.

[5] 李艷玲.綜合性設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn)的開(kāi)設(shè)與管理[J].實(shí)驗(yàn)室研究與探索,2008,27(8):110-111.

[6] 趙鋼.面向工程應(yīng)用創(chuàng)新專業(yè)綜合性實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)[J].實(shí)驗(yàn)室研究與探索,2011,30(9):133-136.

[7] 田運(yùn)生,劉維華,王景春.綜合性設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目建設(shè)的探索與實(shí)踐[J].實(shí)驗(yàn)技術(shù)與管理,2012,29(2):126-129.

[8] 李艷霞,陳亞紅.科研成果轉(zhuǎn)化為綜合性實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目的研究與實(shí)踐[J].周口師范學(xué)院學(xué)報(bào),2012,29(2):66-68.

[9] 扈旻,鄧北星,馬曉紅,等.科研成果轉(zhuǎn)化為實(shí)驗(yàn)教學(xué)內(nèi)容的探索與實(shí)踐[J].實(shí)驗(yàn)技術(shù)與管理,2012,29(10):21-23.

[10] 邵文堯,肖宗源,陳成泉,等.生物工程專業(yè)實(shí)驗(yàn)教學(xué)與科研相結(jié)合教學(xué)模式的探索與實(shí)踐[J].實(shí)驗(yàn)技術(shù)與管理,2013,30(2):162-164.

[11] 郝保華,孫文基,支朝暉,等.超聲提取-HPLC法測(cè)定秦艽中龍膽苦苷的含量[J].西北大學(xué)學(xué)報(bào):自然科學(xué)版,2004,34(1):81-84.

[12] 陳濤,賈靜,趙曉輝,等.藏藥川西獐牙菜活性成分的超聲提取工藝研究[J].天然產(chǎn)物研究與開(kāi)發(fā),2010,22(B08):146-150.

[13] 張辰露,李崇勇.中藥娑羅子中微量元素的光譜分析[J].時(shí)珍國(guó)醫(yī)國(guó)藥,2010(5):1171-1172.

[14] 田玉梅,周丹,張瑋,等.五種郁金無(wú)機(jī)元素比較及樣品元素間相關(guān)性分析[J].光譜學(xué)與光譜分析,2008,28(9):2192-2195.

Comprehensive experiments of instrument analysis based on development of scientific research projects

Wu Hanfu, Tian Ling, Li Zhi, Wang Yihong, Chen Dingmei, Li Jinhui

(Department of Chemistry and Chemical Engineering,Liupanshui Normal College,Liupanshui 553004,China)

The two comprehensive experiments are developed based on scientific research projects and implemented in the major of Chemistry and Chemical Engineering. The implementation results show that the comprehensive experiments can not only be beneficial to cultivate college students’ manual dexterity ability,application ability,cooperation ability and team spirit,but also increase the utilization ratio of instruments and equipment. Therefore,it is an effective way of experimental teaching reform by developing instrument analysis comprehensive experiments with local characteristic that are combined with teachers’ scientific research projects.

instrument analysis; comprehensive experiment; experimental teaching

2015- 02- 09

貴州省質(zhì)量工程-貴州省高等學(xué)校教學(xué)內(nèi)容和課程體系改革培育項(xiàng)目(黔教[2012]426035)

吳漢福(1972—),男(土家族),貴州沿河,碩士,副教授,主要研究方向?yàn)橘Y源化學(xué)與環(huán)境污染控制.

E-mail：gzlpsyh@163.com

G642.0

B

1002-4956(2015)10- 0175- 03