探討植物性食品中有機氯農藥殘留量檢測的前處理方法

作者單位：154007佳木斯疾病預防控制中心

?

探討植物性食品中有機氯農藥殘留量檢測的前處理方法

宋燕佳

作者單位：154007佳木斯疾病預防控制中心

【摘要】目的 采用渦旋振蕩提取法、超聲波提取法和索式提取法測定菜干、茶葉和陳皮等植物性食物的有機氯農藥殘留量，比較提取率和回收率。方法 稱取粉碎樣品與丙酮-石油醚混合均勻后，震蕩提取上清液，重復3次，最后經吹氮儀濃縮后，加入硫酸或硫酸鈉搖振、離心，取上清液進行色譜分析。結果 采用以上三種提取方法檢測的結果無差異，8種異構體回收率均較好，渦旋振蕩提取法、超聲波提取法和索式提取法的回收率分別為：85%～105%，82%～110%、84%～115%，回收率均滿足檢測要求，由于漩渦振蕩法所耗時間更短，因此更推薦用此法作為植物性食物的有機氯農藥殘留的檢測法。8種農藥異構體在0.5～250 g/L的濃度范圍線性良好，相關系數r為0.998 4 ～1.000 0，檢測限可達0.10～0.65 g/L。結論 渦旋震蕩提取發因所耗溶劑最少，用時短，成本低等優點，可推廣應用于植物性食品的有機氯農藥殘留的檢測。

【關鍵詞】有機氯農藥；萃取；前處理

植物性食品是我們生活中必不可少的，隨著生活水提高，人們不僅僅關注蔬菜的營養成分，越來越多的關注蔬菜的污染問題。農藥殘留是植物性食品污染的主要來源［1］。因農藥殘留問題造成的安全隱患嚴重影響了人民的生活健康，同時也制約了我國的食品出口。有機氯農藥主要包括氯代苯及其衍生物、氯化鉀撐萘類兩類化合物，由于其化學性質穩定、易溶于脂肪，不易溶于水等特點，可以通過食物鏈在生物體內逐漸聚集，最終影響生物體的神經系統、內分泌系統，引起生物體的生理和代謝紊亂［2］。我國對于植物性食品中有機氯農藥殘留的檢測標準和方法仍不完善。本研究應用不同的農藥提取方法測定藥材、茶葉和菜干等植物性食品中的有機氯農藥殘留量，比較其提取率和回收率。

1　試驗儀器、試劑與材料

1.1 儀器

氣相色譜儀：美國安捷倫公司6890N型，配微型電子捕獲檢測器，氮吹儀：北京八方世紀科技有限公司；電動漩渦振蕩器：德國KA公司；粉碎機：廣東龍的集團有限公司小型粉碎機；離心機：上海安亭科學儀器廠TDL-5；超聲波清洗器：上海科導超聲波儀器有限公司。

1.2 試劑

六六六（α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六）、滴滴涕（pp’滴滴伊、pp'滴滴滴、op'滴滴涕、pp'滴滴涕），所有農藥儲備液濃度均為100 mg/L，分析純（丙酮、石油醚、無水硫酸鈉）。

1.3 材料

菜干、茶葉、陳皮，均為進出口植物性食品，具有代表性。

1.4 色譜條件

選擇DB1701石英毛細管柱（30 m × 0.25 mm × 0.25 μm），檢測器溫度：300℃，進樣口溫度：250℃，載氣采用高純氮氣（流速：1.0 ml/min恒流，尾吹50 ml/min），分流比3：1，柱升溫程序：初始溫度100℃，以5℃/min，10 min升至150℃，再以5℃/min，10min升至200℃。

2　方法

渦旋震蕩提取法：稱取混合均勻的1.0 g樣品，放入25 ml試管中，加入水至7.5 ml，再加入5 ml丙酮，渦旋振蕩器震蕩2分鐘后加入2 ml石油醚，再震蕩2分鐘靜置，移出上清液，重復上述操作2次，最后將三次上清液合并，用吹氮儀濃縮至2 ml，加入0.5 ml濃硫酸震蕩1分鐘后離心5分鐘，取上清液進行色譜檢測。

超聲波提取法：稱取混合均勻的1.0 g樣品，放入25 ml試管中，加入水至7.5 ml，再加入5 ml丙酮，超聲提取30～120 min后，加入2 ml石油醚，靜置15分鐘后移出上清液，重復上述操作2次，最后將三次上清液合并，吹氮儀濃縮至2 ml，加入0.5 ml濃硫酸震蕩1分鐘后離心5分鐘，取上清液進行色譜檢測。

索式提取法：稱取混合均勻的2.5 g樣品，放入脂肪提取其中，加入8 ml丙酮石油醚混合液，水浴回流4～8小時后棄濾紙筒，將提取液濃縮至25 ml，用15 ml石油醚分三次洗滌提取瓶，緩慢加入十分之一提取液體積的濃硫酸，搖勻后靜置，提取上層，重復操作至液體呈無色或者淡黃色，最后用氮吹儀濃縮至5 ml進行色譜檢測。

3　結果

采用以上三種提取方法檢測的結果無差異，分別對8種有機氯農藥異構體進行回收率實驗，結果顯示，8種異構體回收率均較好，渦旋振蕩提取法、超聲波提取法和索式提取法的回收率分別為：85%～105%，82%～110%、84%～115%，回收率均滿足檢測要求，但索式提取法所消耗的試劑多、時間長，且提取分析物雜物較多，一般不采用該法。由于漩渦振蕩法所耗時間更短，因此更推薦用此法作為植物性食物的有機氯農藥殘留的檢測法。

用石油醚稀釋標準儲備液，配置成一定濃度的農藥混合物，橫坐標為質量濃度，縱坐標為峰面積，結果顯示，在0.5 ～250 g/L的濃度范圍線性良好，相關系數r為0.998 4～1.000 0，檢測限可達0.10～0.65 g/L。

4　結論

本研究采用三種常用的農藥提取法檢測茶葉、菜干及陳皮3種樣品中的六六六、滴滴涕等8種異構體殘留量，結果發現3種方法的提取效果和回收率無差異，其中，渦旋震蕩提取發因所耗溶劑最少，用時短，成本低等優點，可推廣應用于植物性食品的有機氯農藥殘留的檢測。

參考文獻

［1］ 紀欣欣，石志紅，曹彥忠，等.凝膠滲透色譜凈化/液相色譜-串聯質譜法對動物脂肪中111種農藥殘留量的同時測定［J］.分析測試學報，2009，28（12）：1433-1439.

［2］ 王緒卿，吳永寧.色譜在食品安全分析中的應用［M］.北京：化學工業出版社，2005：9-15.

Discussion Vegetable Foods Pretreatment Method Organochlorine Pesticide Residues Detected

SONG Yanjia Jiamusi Centers for Disease Control and Prevention，Jiamusi 154007，China

【Abstract】

Objective Vortexed extraction method， determination of organochlorine pesticide residues in dried vegetables， tea and orange peel and other plant foods， compare the extraction rate and reco ltrasonic extraction and Soxhlet extraction. Methods Weigh crushed sample with acetone - petroleum ether mixed， shock supernats repeated three times， the last after blowing nitrogen concentrated， adding sulfuric acid or sodium shaken， centrifuged and the supnt was chromatographed . Results The results of the above three extraction methods detect no difference， eight kinds of isomers of ry are good， vortexed extraction， ultrasonic extraction recovery method and Soxhlet extraction were as follows： 85%～105%，8210%、84%～115%， recoveries are to meet testing requirements， since the vortex method a shorter amount of time spent， and thermore recommend this method as a plant food organochlorine pesticide residue detection method. 8 pesticide isomers 0.5～250 g / L tration range a good linear correlation coefficient r = 0.9984～1.000 0， the detection limit of 0.10～0.65 g/L. Conclusion The Vsolvent extraction hair due to the consumption of the least， with time short，low cost， can be extended organochlorine pesticide residapplied plant foods.

【Key words】Organochlorine pesticides，Extraction，Pretnt

doi：10.3969/j.issn.1674-9316.2015.26.099

【文章編號】1674-9316（2015）26-0136-02

【文獻標識碼】B

【中圖分類號】F767.2