周玉新,董 杰,郭 嘉,朱 瑛
(武漢工程大學(xué)化工與制藥學(xué)院,綠色化工過程省部共建教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,湖北武漢430074)
與普通銅粉相比,納米銅粉具有如下特性:①低熔點(diǎn)、高比熱容、高熱膨脹系數(shù);②高反應(yīng)活性、高擴(kuò)散率;③高強(qiáng)度、高韌性、高塑性;④奇特磁性;⑤極強(qiáng)的吸波性[1]。納米銅粉可作催化劑及導(dǎo)電材料直接應(yīng)用于化工行業(yè),也可用于高級(jí)潤(rùn)滑劑。迄今為止,納米銅粉的制備方法主要有:電解法、機(jī)械化學(xué)法、γ-射線法、氣相蒸汽法、等離子體法及液相還原法[2-5]等。而液相還原法制備納米銅粉具有獨(dú)到的優(yōu)點(diǎn),如設(shè)備簡(jiǎn)單、工藝流程短、易工業(yè)化生產(chǎn)。但在還原劑的選擇上有一定的要求。目前,常用的還原劑有甲醛、抗壞血酸、次亞磷酸鈉、水合肼等[6-8]。但是,這些還原劑有的有劇毒,有的還原能力差,有的成本太高,有的反應(yīng)易引入其他雜質(zhì)。本文在堿性條件下,用硼氫化鉀還原硫酸銅制備納米銅粉,能在很短時(shí)間內(nèi)將反應(yīng)體系中生成的氫氧化銅和氧化銅微粒還原成納米粒子銅,不會(huì)出現(xiàn)氧化亞銅中間體;粒子成核速度快,生長(zhǎng)時(shí)間短。
CuSO4·5H2O(CP),KOH(CP),NH3·H2O(AR),KBH4(AR),聚乙烯吡咯烷酮(PVP)(AR)。自制臥式浸沒循環(huán)撞擊流反應(yīng)器(SCISR),真空干燥箱,DZF-6020型電子恒速攪拌器,GS12-B型循環(huán)水多用真空泵,SHB-3型低溫冷卻循環(huán)泵,ACG-4013型超級(jí)恒溫水浴槽,XD-5A型X射線衍射儀,透射電鏡。
稱取一定質(zhì)量的硼氫化鉀并溶解于8 mol/L的氫氧化鉀溶液中,加蒸餾水稀釋至2000 mL。將上述溶液加熱升溫至一定溫度后轉(zhuǎn)移到SCISR中,啟動(dòng)SCISR內(nèi)導(dǎo)流筒的螺旋槳驅(qū)動(dòng)電機(jī)。……