鉬酸銨分光光度法測定水中總磷方法的改進

董榮娟

摘 要：在對水樣消解進行簡化和促進工作效率提升的目標下，本文改進了GB11893-89鉬酸銨分光光度法測定水中總磷方法，對于試劑量和取樣量予以大比例的減少。其中，用測定COD的帶螺帽消解管來替換比色管，同時借助于COD消解器把溫度控制到121度。根據鉬酸鹽分光光度方法，并對標準樣品和實際水樣總磷實行了測定，并證明了兩種方法在結果上的一致性。

關鍵詞：鉬酸銨分光光度法；測定水中總磷方法；改進

0 引言

水體中一旦含有過量的磷，會導致藻類大量繁殖等不良后果。所以，研究測定水體中總磷的方法具有重要現實意義和價值。對于GB11893-89方法而言，存在操作復雜、消耗大、用時長，以及消解過程不穩定等缺點。對此，本文主要探討鉬酸銨分光光度法測定水中總磷方法的改進，以下將具體分析。

1 實驗原理

當實驗條件為中性時，利用過硫酸鉀來對水樣進行消解，經過對含磷化合物的氧化，最后可以得到正磷酸鹽的產物。而當介質呈現出酸性的時候，鉬酸銨可以與正磷酸鹽進行反應，雖然可以形成磷鉬雜多酸，但是會被抗壞血酸還原，最后生產出藍色的絡合物。

2 實驗部分

2.1 儀器設備

試驗常規儀器；COD比色計；常規高壓蒸汽消毒器；具塞磨口比色管的容量為50ml；最后是用來測量COD的帶螺帽消解管。

2.2 主要試劑

（1）濃度10%的抗壞血酸溶液：在抗壞血酸的水里溶解10g，加水稀釋到100ml左右。在棕色品種保存該溶液，溫度控制在4度左右。

（2）鉬酸鹽溶液：選用四水合鉬酸銨13g，并溶解在100ml的水里。再在100ml的水中溶解0.35g左右的酒石酸銻鉀。鉬酸銨溶液中緩慢添入300ml硫酸，再添加酒石酸銻鉀溶液，經過攪拌，最后混合均勻。該溶液仍然保存在棕色瓶中，溫度控制在4度左右。

（3）過硫酸鉀溶液：在水中放入5g固體過硫酸鉀，加水稀釋到100ml左右。

（4）硫酸鹽標準準備液：在110度下干燥純磷酸二氫鉀兩個小時，冷卻后在水中溶解約0.219g，并放在1000ml容量瓶內，添加硫酸定容5ml。

（5）磷酸鹽標準溶液：在250ml容量瓶內保存10ml的磷酸標準液，用水進行稀釋，直到標線位置。

2.3 實驗方法

（1）在國標法上，根據GB1189-89規定的方法。

（2）COD小管法，也可以簡稱為小管法。

1）繪制標準曲線。首先，利用5ml刻度的習慣，并按照0.0、0.25、0.50、1.00、2.00、3.00ml劑量，在6支總磷消解管內加入磷標準液體，然后分別加入一定的純水，分別為5.00、4.75、4.50、4.00、3.00、2.00ml；第二，將1.00ml40g/L的過硫酸鉀溶液添加到以上各管中，并均勻混合；最后，橫坐標為磷的含量，縱坐標則是校正之后的吸光度，從而完成標準曲線的繪制。

2）樣品測定流程：首先提取5.0ml混合均勻后的水樣，在哈希COD消解管中混勻，用純水來實行試樣空白；其次是根據繪制標準曲線的過程，在曲線回歸方程中帶入吸光度，最后計算出磷的含量（μg）。

3）計算公式上，總磷（mg/L）=m/v。其中，試樣測得的含磷量為m，單位為μg；V表示測定的試樣體積，單位為ml。

3 結果與分析

（1）在準確度的測定上，其水質總磷標準樣品根據環境保護部分的指標，濃度保證值在1.42mg/l左右。選用以上兩種方法，分別進行了測定，結果如表1所示，表示兩種方法在測定結果達到了質量控制的要求。

表1 標準樣品測定結果對比

分析次數 國際法（mg/l） 小管法（mg/l）

1 1.43 1.38

2 1.44 1.37

均值 1.43 1.38

（2）選取某污水處理廠中進出水和沉淀池的出水進行測定，測定結果分別為表2、表3。假設國際法測得的為真值，那么小管法測定的誤差都在10%以內，與質控要求相符合。

表2 小管法測定結果

樣品分析次數 進水1、2 沉淀池出水1、2 出水1、2

測定值（mg/l） 1.39、1.40 0.95、0.93 0.30、0.32

均值（mg/l） 1.40 0.94 0.31

相對標準偏差（%） 1.0 2.3 4.6

表3 國際法測定結果

樣品分析次數 進水1、2 沉淀池出水1、2 出水1、2

測定值（mg/l） 1.45、1.43 0.91、0.93 0.30、0.29

均值（mg/l） 1.44 0.92 0.29

相對標準偏差（%） 0.98 1.5 2.8

（3）在單個樣品實驗試劑消耗以及耗時上。在消解及冷去上，小管法只需要50min，國際法需要90min，同時在消耗試劑量，相對于國際法，小管法節約了80%的試劑量。總而言之，小管法在保證質控要求的前提下，促進危險系數和試劑量的降低，從而提升了工作效率，所以值得推廣應用。

參考文獻：

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