三種千層塔中石杉堿甲含量測定

1.湖北民族學院附屬民大醫院藥學部，湖北 恩施 445000；2.重慶市萬州區食品藥品檢驗所，重慶 萬州 400042；3.湖北省利川市中醫院，湖北 利川 445400

三種千層塔中石杉堿甲含量測定

黃雅祺1向琴2錢繼偉3

1.湖北民族學院附屬民大醫院藥學部，湖北 恩施 445000；2.重慶市萬州區食品藥品檢驗所，重慶 萬州 400042；3.湖北省利川市中醫院，湖北 利川 445400

目的通過用HPLC法測定恩施三種千層塔中石杉堿甲的含量。方法取湖北恩施三種千層塔粉碎后用索氏提取和超聲提取聯用的方法提取試樣，以HPLC法測定其產品中石杉堿甲的含量。色譜柱為Phenomenex C18(250mm×4.6mm，10μm)；流動相：乙腈-醋酸銨(88∶12)；流速：1mL/min；檢測波長310nm。結果恩施三種千層塔中石杉堿甲其蛇足石杉含量最高,四川石杉其次，皺邊石杉含量最低。

千層塔；石杉堿甲；含量測定

千層塔為石杉科石杉屬多年生草本植物蛇足石杉Huperziaserrata(Thunb.)Trev.的全草，別名蛇交子、毛青杠、虱子草、生扯攏、蛇足草、金不換、金鎖匙、直立石松。具有清熱解毒、生肌止血、散瘀消腫的功效?，F代臨床研究發現，石杉堿甲適用于良性記憶障礙、腦血管疾病、腦創傷、器質性精神障礙、外周血管阻塞性疾病、糖尿病神經病變、急慢性跟腱疼痛、運動性肌肉創傷，而石杉堿甲主要從石杉科植物千層塔提取。本文對恩施所采取的蛇足石杉、四川石杉、皺邊石杉進行石杉堿甲含量測定。[1]

1 儀器與材料

瓦里安SD-300高效液相色譜儀；PE785A檢測器；N-2000色譜工作站；UV-9200紫外分光光度儀；JY96-II超聲細胞粉碎機(寧波新芝生科技股份有限公司)；旋轉蒸發器RE-52(上海亞榮生化儀器廠)；索氏提取器；TG328A分析天平；TG332A分析天平。乙腈、甲醇為色譜純；其余試劑均為分析純。石杉堿甲對照品(中國藥品生物制品檢定所，批號： )； 千層塔采于湖北恩施市由湖北民族學院醫學院劉杰書教授鑒定。

2 方法與結果

2.1 提取方法 將三種千層塔全草在60℃ 烘箱烘至衡重后用粉碎機粉碎120目-精密稱取干粉末3g采用索氏提取法，加乙醇100ml，加熱回流提取4h，過濾，殘渣加乙醇100ml置50mL燒杯中-加20mL乙醇-置于超聲細胞粉碎機500w處提取30min，合并提取液-用離心機離心除雜，用旋轉蒸發器回收乙醇液，提取液回收至干，加無水乙醇適量，超聲5min使其溶解，定量轉移至50ml容量瓶中并稀釋至刻度，搖勻即得。[2]

2.2 色譜條件 色譜柱：Phenomenex C18(250mm×4.6mm,5μm)；流動相：乙腈-醋酸銨(88：12)；流速：1mL·min-1；柱溫：30℃；檢測波長:220 nm；進樣量：10uL。

2.3 檢測結果

3 討論

通過檢測四川石杉含量為0.032g∕kg；皺邊石杉含量為0.0176g∕kg；蛇足石杉含量為0.045g∕kg。結果顯示蛇足石杉含量最高，四川石杉其次，皺邊石杉含量最低。

[1]魯翠濤，梅國興，鐘凡，等．千層塔生物學特性的初步研究[J].中國野生植物資源，2002，21(4)：33-35．

[2]劉建廷，黎艷，嚴偉．石杉堿甲提取工藝研究叨[J].天然產物研究與開發．2006(18)：298-301．

R284.1

A

1007-8517(2014)03-0020-01

2013.12.20)