離子色譜法測定果汁中的亞硫酸鹽

【摘要】目的：建立電導檢測器-離子色譜法測定果汁中亞硫酸鹽的方法。[方法]選用AS-14分離柱，1.80mmol/LNa2CO3-1.70mmol/LNaHCO3作淋洗液，甲醛作SO32-穩定劑，樣品經2mol/L的NaOH溶液浸提后，過濾進樣分析。[結果]方法相關性好（r=0.9999），相對標準偏差（RSD）2.3%～7.8%，加標回收率90.0%～96.7%，檢出限0.5mg/L。[結論]本方法操作簡便，能同時分析多種離子成分，靈敏度高，結果令人滿意。

【關鍵詞】離子色譜；果汁；亞硫酸鹽

【中圖分類號】R0657.7+5【文獻標識碼】B【文章編號】1004-4949（2014）10-0185-02

亞硫酸鹽常用作食品漂白劑，能解離成亞硫酸，亞硫酸毒性小，少量攝取時，在體內代謝成硫酸鹽，通過尿液排出。濃度較大時，有一定的腐蝕性，使食品有異味，還會破壞食品中的營養成分，也會造成人胃腸的損害，引起腹瀉[1]。因此國家對漂白劑的使用范圍和用量都有嚴格規定。FAO/WHO規定亞硫酸鹽的ADI值為0mk/kg～0.7mg/kg。食品中亞硫酸鹽的測定方法有鹽酸副玫瑰苯胺分光光度法、中和滴定法、碘量法等。鹽酸副玫瑰苯胺分光光度法簡便、快速，是經典的分析方法，但易受樣品中色素干擾，實驗中用到四氯汞鈉，毒性較大；中和滴定法和碘量法需要蒸餾，操作繁瑣，靈敏度較低，干擾大。而離子色譜法[2-5]一直是研究的熱點，具有特異性好，靈敏度高，且能同時分析多種成分的優點。本文對電導檢測器-離子色譜法測定果汁中的亞硫酸鹽進行了研究，結果令人滿意。

1材料與方法

1.1儀器與試劑

ICS-90型離子色譜儀（美國Dionex公司），AS-14分離柱、AG-14保護柱，ASRS-ULTRA4-mm抑制器，自動進樣器；Milli-Q超純水儀（美國Millipore公司）。

亞硫酸鈉、甲醛（37%）、實驗室用超純水；樣品為市售果汁。

1.2標準溶液的配制

稱取2.0g無水Na2SO3，加2.0mL甲醛穩定劑，超純水定容至100mL，用國標法進行標定，存放于4℃冰箱中保存待用。臨用前逐級稀釋成標準使用液。

1.3樣品處理

吸取10.0mL樣品于100mL容量瓶中，加入2.0mL甲醛及2mL0.1mol/L的NaOH溶液，用純水定容至刻度，混勻，超聲提取20min，靜置后中速定量濾紙過濾，棄去初濾液，經0.22μm微孔濾膜過濾后進樣.

1.4色譜條件

分離柱：IonPacAS14；保護柱：AG-14；ASRS-ULTRA4-mm抑制器；電導檢測器；淋洗液：1.80mmol/LNa2CO3-1.70mmol/LNaHCO3，流速0.6mL/min，自動再生，進樣量10μL.

2結果與分析

2.1淋洗液濃度、流速的選擇

亞硫酸根出峰時間和硫酸根較接近，在分離柱選定后，流動相的配比和流速對分離起決定作用。恒定流速，實驗發現Na2CO3：NaHCO3=1.80mmol/L：1.70mmol/L時能夠較好地將二者分離[6]。確定流動相配比后，分別對0.4、0.6、0.8、1.0、1.2mL/min的流速進行洗脫實驗，流速增大，分離度減小，分析時間縮短，柱壓升高，綜合考慮，實驗選擇流速0.6mL/min進行研究，結果出峰穩定，能夠實現基線分離。

2.2回歸方程和檢出限

配制一定濃度的標準系列在選定的色譜條件下分別進樣分析，得出亞硫酸鹽的含量（x）mg/L（以SO2計）與其峰面積（y）的關系：y=0.0252x-0.0042（相關系數r=0.9999），取3倍信噪比得到方法的檢出限為0.5mg/L。

2.3標準色譜圖及樣品色譜圖

在上述的條件下分別測定標準系列（圖1）及樣品（圖2），得到的色譜圖如下：

2.4穩定劑的選擇

亞硫酸鹽不穩定，其水溶液極易被氧化，因此樣品及標準溶液必須加入穩定劑，根據文獻，乙醇胺、甘露醇和甲醇等均可作為穩定劑，本文選用37%的甲醇溶液作穩定劑，結果表明在24h內分析，結果較穩定。樣品時間放置過長，結果偏低，因此處理好的樣品應盡快分析。

2.5精密度和回收率實驗

吸取5份樣品按照1.3進行處理，每種樣品測定7次，同時做加標回收實驗，相對標準偏差（RSD）在2.3%～7.8%范圍內，平均回收率90.0%～96.7%。結果見表1

通過改變淋洗液的配比及流速，優化實驗條件，建立了電導檢測器-離子色譜法測定果汁中亞硫酸鹽的方法。用離子色譜法測定果汁中的SO32-含量，方法簡便，避免了光度法中色素的干擾和蒸餾法的繁瑣步驟，且能同時分析多種離子，靈敏度高，具有一定的實用價值，為果蔬汁類食品中亞硫酸鹽的測定提供了一種參考方法。

參考文獻

[1]黎源倩等.《食品理化檢驗》.

[2]李素媛，胡艷.離子色譜法測定香菇中亞硫酸鹽[J].分析試驗室，2009，28（B12）：170-171.

[3]陽靜，陳碧玲，胡科鋒.市售生姜中亞硫酸鹽的測定[J].化學工程與裝備，2009（11）：149-151.

[4]黃凱，高俊永，莫海濤，占家炯，馮斌超，武金良.離子色譜法檢測果脯中的亞硫酸鹽[J].食品研究與開發，2009（9）：134-137.

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