鹽酸環(huán)丙沙星注射液利用高效液相色譜的測定

【摘要】文章主要是利用高效液相色譜方法對鹽酸環(huán)丙沙星注射液進行測定，首先需要建立色譜柱以及流動相，色譜柱為GeminiC18110A，而流動相為0.025mol/L磷酸溶液，磷酸溶液使用的是三乙胺調(diào)pH至（3.0±0.1）-乙腈（75：25）。在12.5μg/mL～200μg/mL濃度范圍內(nèi)，鹽酸環(huán)丙沙星的峰面積與濃度呈良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)為0.9994（n=5），平均回收率為99.58%。使用這種方法對鹽酸環(huán)丙沙星進行檢測，結(jié)果準確，操作簡單，是能夠在鹽酸環(huán)丙沙星注射液測定中廣泛使用的。

【關(guān)鍵詞】鹽酸環(huán)丙沙星；高效液相色譜；測定

【中圖分類號】R927.1【文獻標識碼】B【文章編號】1004-4949（2014）10-0248-02

引言

鹽酸環(huán)丙沙星是一種抗菌藥，其主要針對是一些敏感細菌以及支原體和衣原體所致的感染疾病中。這類藥品具有良好的抗菌性，并且活性強，能夠被充分吸收，且分布廣泛，其抗菌效果尤為明顯，同時也沒有交叉耐藥性，引起具有以上特點，因此得到了廣泛的推廣和應用。我國對其在醫(yī)藥質(zhì)量中的標準早已收載，這項標準就是采用紫外分光光度法進行測定的。這個方法與高效液相色譜法相比較來講，其專屬性以及準確率方面都比較弱，因此，高效液相色譜法的應用是相對產(chǎn)品質(zhì)量控制而言的。文章才首先將高效液相色譜法進行了介紹，進而將從幾個方面證明其且專屬性強，準確度高，是值得信任和使用的檢測方法。

高效液相色譜法

高效液相色譜是色譜法的一個重要分支，以液體為流動相，采用高壓輸液系統(tǒng)，將具有不同極性的單一溶劑或不同比例的混合溶劑、緩沖液等流動相泵入裝有固定相的色譜柱，在柱內(nèi)各成分被分離后，進入檢測器進行檢測，從而實現(xiàn)對試樣的分析。該方法已成為化學、醫(yī)學、工業(yè)、農(nóng)學、商檢和法檢等學科領(lǐng)域中重要的分離分析技術(shù)。

材料與方法

1.試驗采用的材料為Agilent1200型高效液相色譜儀，以及CP225D型電子天平，UV-2450型紫外可見分光光度計，pHS-3C型精密pH計。鹽酸環(huán)丙沙星對照品，批號為H010105，含量100.0%；鹽酸環(huán)丙沙星（原料），批號為HB070945；鹽酸環(huán)丙沙星注射液，規(guī)格為0.2g/10mL；磷酸、鹽酸、三乙胺為分析純；乙腈為色譜純。

2.方法

2.1試劑的配備

2.1.1鹽酸溶液（0.1mol/L）取鹽酸9mL，加水至1000mL，搖勻，備用。

2.1.2磷酸溶液（0.025mol/L）

取磷酸1.71mL，加水至1000mL，搖勻，備用。

2.2色譜條件

色譜柱：填料Gemini5mC18110A，尺寸：250mm×4.60mm×5μm；流動相：0.025mol/L磷酸溶液（用三乙胺調(diào)pH至3.0±0.1）-乙腈（75：25）；檢測波長277nm；流速1.0mL/min；進樣量10μL。

2.3系統(tǒng)適用性精密量取鹽酸環(huán)丙沙星注射液（批號20080601）5mL，按方法稀釋測定。

2.4穩(wěn)定性試驗精密量取鹽酸環(huán)丙沙星注射液（批號20080601）5mL，置100mL容量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻；精密量取5mL，置50mL容量瓶中，加流動相稀釋至刻度，搖勻，放置0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5h，按方法測定。

2.5空白試驗按處方比例稱取輔料適量，制備不含鹽酸環(huán)丙沙星的空白樣品，按方法測定。

2.6回收試驗取在105℃干燥至恒重的鹽酸環(huán)丙沙星。

工作人員將三種對照品各為50、100以及200mg，進行精密稱量，然后將其分別放入100ml的容器中，必須按照處方要求放入輔料和溶解劑，使之能夠充分的溶解，均勻，并作出樣本，取5ml放入50ml的容器中，利用流動相使其稀釋到刻度，然后使其均勻，再依照方法進行測定。

2.7精密度試驗需要將105℃干燥到重量不變的時候，將其分為三等份，去100mg，精密稱量后放入100ml的量瓶中，之后嚴格的按照處方要求將其搖勻，溶解，制作成三份樣品，放在三個不同的容量瓶中，各為5ml，容量瓶為100ml，同樣用流動相稀釋至刻度，再次搖動使其均勻，作為測定鹽酸環(huán)丙沙星注射液精密度試驗用溶液，另取鹽酸環(huán)丙沙星對照品適量，按方法測定，按外標法以峰面積計算。

2.8高效液相色譜法與紫外分光光度法測定鹽酸環(huán)丙沙星注射液含量的比較。

2.8.1高效液相色譜法取批號為20080601、20080602、20080603的鹽酸環(huán)丙沙星注射液，精密量取5mL，按方法稀釋并測定，記錄色譜圖。另取鹽酸環(huán)丙沙星對照品適量，同法測定，按外標法以峰面積計算含量。

2.8.2紫外分光光度法參照文獻，取批號20080601，20080602，20080603的鹽酸環(huán)丙沙星注射液，精密量取5mL，分別置200mL容量瓶中，加0.1mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻，如上步驟和方法，取2mL，置200mL容量瓶中，加0.1mol/L鹽酸溶液稀釋，采用紫外分光光度法，按環(huán)丙沙星的吸收系數(shù)1266.1計算出含量。

結(jié)果

從以上試驗結(jié)果中，我們能夠看到，高效液相色譜測定的結(jié)果與紫外分光光度法的測定結(jié)果基本相同。在科技的不斷發(fā)展的推動下，我國的醫(yī)藥領(lǐng)域也有了更多的發(fā)展機遇，但同時也將面臨著更多的挑戰(zhàn)，各種疾病也會不斷變換出現(xiàn)，因此，做好藥品測定的工作，保障數(shù)據(jù)準確是非常必要的。

結(jié)論：

我們分別用高效液相色譜法以及紫外分光光度法對鹽酸環(huán)丙沙星注射液中的鹽酸環(huán)丙沙星含量進行了測定，結(jié)果表明，高效液相色譜法是十分可靠的測定方法。紫外分光光度法一起雖然比較普遍，操作也簡單，便捷，但是由于其專屬性弱，并且測定的準確性也不高，而高效液相色譜法不但具有紫外光分光法的優(yōu)點，同時在專屬性以及準去性方面也有明顯優(yōu)勢，因此比較適用于鹽酸環(huán)丙沙星注射液的的測定中，專業(yè)人士建議在醫(yī)藥企業(yè)在藥品生產(chǎn)過程中的測定可用紫外分光光度法，而國家標準則使用高效液相色譜法。

參考文獻

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