高效液相色譜法測定吉非替尼的含量

【摘要】目的：建立高效液相色譜法測定藥片中吉非替尼的含量。方法：采用高效液相色譜法進行測試。結果：吉非替尼實驗測得線性范圍為10～100μg/ml，r=0.9996，該方法精密度高（RSD=1.15%，n=5）；重復性好（RSD=0.92%，n=5）。結論：本法操作簡便、快速，結果準確可靠，可用于易瑞沙的質量控制。

【關鍵詞】高效液相色譜法；吉非替尼；易瑞沙；含量測定

【中圖分類號】R927.2【文獻標識碼】B【文章編號】1004-4949（2014）10-0654-01

吉非替尼通常人們又把它叫做易瑞沙，這種藥物是英國的一個大型醫藥公司研發出來，經過我國的有關部門檢驗后上市中國市場的，這種藥物對于接受過化療的已經出現了局部轉移現象的肺癌治療有較好效果，吉非替尼是一種選擇性表皮生長因子受體（EGFR）酪氨酸激酶抑制劑，上皮來源的腫瘤就是因為這種酶導致的，這種藥物可以減少腫瘤的活性，所以它能夠對腫瘤的快速生長起到很好的約束作用，能夠作用于癌細胞，能夠減少癌細胞的數量，由于種種原因，國內對于這種藥物的普及還不是很到位，所以對其研究也十分有限，本文主要探討了高效液相色譜法測定吉非替尼的含量的相關方法。

1儀器與試藥

島津高效液相色譜儀，紫外檢測器，梅特勒電子天平，超聲波清洗機，吉非替尼對照品，易瑞沙，色譜甲醇，其他試劑均為分析純，水為純化水。

2色譜條件

色譜柱：Diamonsil（鉆石）C18色譜柱（5μm，250mm×4.6mm）；流動相：甲醇：水（80：20，含0.1%的三乙胺）；柱溫：室溫；流速：1.0ml/min；檢測波長：330nm；進樣體積：20μl。按以上色譜條件測量得到吉非替尼對照品、吉非替尼供試品、易瑞沙供試品及陰性樣品色譜圖。

3、方法與結果

3.1樣品溶液的配制

3.1.1對照品溶液的制備

取吉非替尼的對照品25毫克，置50毫升的容量瓶中，加入甲醇適量，超聲使其溶解，放至室溫，加甲醇稀釋至刻度，制得濃度是0.5mg/ml的溶液，保存好以備使用。

3.1.2供試品溶液的制備

3.1.2.1吉非替尼供試品溶液的制備

取出供試品吉非替尼藥片10片，精密稱定，計算平均片重為0.5105g，研細，然后稱取相當于一片重吉非替尼的藥片粉末放到容積為100毫升的容量瓶中，加入甲醇適量，超聲使其溶解，處理的時間不能少于15分鐘，放至室溫，加甲醇稀釋至刻度，然后過濾，量取2毫升的續濾液，置于容積為50毫升的容量瓶中，加入甲醇至刻度，將溶液充分的搖晃均勻，制成供試品溶液。

3.1.2.2易瑞沙供試品溶液的制備

取出易瑞沙一片，將其表面的包衣剝去，精密稱定，研細，精密稱取含吉非替尼0.01g的樣品粉末將其放置在容積為100ml的容量瓶當中，加甲醇適量，將其進行超聲波處理15分鐘以后，靜置冷卻，然后再加入甲醇至刻度，將溶液搖晃均勻，即得。

3.1.3陰性對照液的制備

用空白藥片（除吉非替尼外的所有成分）作為陰性對照品，按吉非替尼供試品溶液的方法制成陰性對照液。

3.2方法學考察

3.2.1線性

取吉非替尼的對照品溶液，將其按照一定的比例稀釋成10～100μg/ml不同濃度的溶液，每次取20ul注入液相色譜儀，然后采取峰面積對濃度進行回歸計算，A=38773C+76848，r=0.9996，線性良好。

3.2.2精密度試驗

取同一濃度的吉非替尼對照品溶液連續進樣5針，得出其RSD值為1.15%，精密度良好。

3.2.3重復性試驗

取供試品溶液連續進樣5針，得出其RSD值為0.92%，重現性良好。

3.3樣品測定

3.3.1吉非替尼供試品含量測定

取樣品3份，按照3.1.2.1所提供的方法來制備，吸取對照品和樣品溶液各20ul，注入液相色譜儀，依據色譜條件的要求檢測，每一份重復測定5次，對其峰面積以外標法對其含量進行準確的計算，并且依照計算結果來求出對應的RSD值。

5結論

吉非替尼通常用于肺癌的治療，在臨床當中可以對肺癌進行有效的控制，所以在治療和臨床當中也得到了一定的應用，對吉非替尼含量的測定方法有很多種，但是眾多的方法當中都存在著一定的局限和不足，這都會為主要成分是吉非替尼的藥物在質量控制方面造成一定的障礙。利用本方法測定易瑞沙中吉非替尼含量，樣品預處理方法簡單，精密度高，重現性良好，分離速度快，選擇性高，干擾小。

參考文獻

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