游泳池水中尿素含量測(cè)定方法的改進(jìn)

【摘要】目的：建立二乙酰一肟氨基硫脲比色法測(cè)定游泳池水中尿素含量的方法。[方法]擴(kuò)大標(biāo)準(zhǔn)系列范圍，縮短反應(yīng)時(shí)間，提高檢測(cè)靈敏度。[結(jié)果]改進(jìn)后，尿素含量在0—5.0mg/L之間線性良好，r=0.9998，分別測(cè)定高、中、低3個(gè)濃度的樣品（n=7），相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）<10.0%，加標(biāo)回收率99.3%～103.0%。[結(jié)論]方法改進(jìn)后線性范圍寬，操作簡(jiǎn)便，回收率高，符合實(shí)驗(yàn)要求。

【關(guān)鍵詞】游泳池水；尿素；二乙酰一肟；氨基硫脲

【中圖分類號(hào)】R472【文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼】B【文章編號(hào)】1004-4949（2014）10-0643-01

尿素是反映游泳池水水質(zhì)的一項(xiàng)重要指標(biāo)，目前采用的檢測(cè)方法為GB/T18204.29-2000游泳池水中尿素檢測(cè)方法，該方法存在諸多的缺陷，例如：線性范圍較窄，日常檢驗(yàn)中游泳池水中尿素含量從低于檢出限到高于限值幾倍的都有出現(xiàn)過，而國標(biāo)法中上限為1.5mg/L[1]，實(shí)驗(yàn)中經(jīng)常需要稀釋；吸光度值偏低，測(cè)量誤差較大；反應(yīng)產(chǎn)物易腿色，實(shí)驗(yàn)過程中要保持避光；水浴時(shí)間過長，很難避免實(shí)驗(yàn)過程中蒸發(fā)帶來的影響。本文采用了臨床生化檢驗(yàn)中的尿素氮測(cè)定方法，設(shè)計(jì)了二乙酰一肟氨基硫脲比色法，避免了國標(biāo)法的缺點(diǎn)，同時(shí)結(jié)果令人滿意。

1實(shí)驗(yàn)部分

1.1原理：尿素在氨基硫脲存在下，與二乙酰一肟在強(qiáng)酸環(huán)境中加熱，生成紅色的二嗪衍生物。顯色強(qiáng)度在一定范圍內(nèi)與尿素含量成正比。氨基硫脲與硫酸鎘可促進(jìn)尿素與雙乙酰結(jié)合，提高靈敏度和顯色后的穩(wěn)定性。

2材料和方法

2.1儀器和試劑

2.1.1儀器瓦里安Cary50型紫外-可見分光光度計(jì)，HH-S6型數(shù)顯恒溫水浴鍋，25mL具塞比色管，AL204/01型電子分析天平。

2.1.2試劑

2.1.2.1酸性試劑：濃硫酸200mL與磷酸300mL混勻，冷至室溫。加氨基硫脲50mg，硫酸鎘2.0g溶解，棕色瓶冷藏保存。

2.1.2.22%二乙酰一肟溶液：稱取4.0g二乙酰一肟，溶解后加純水至200mL，棕色瓶冷藏可保存半年。

2.1.2.3尿素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：準(zhǔn)確稱取0.1000g脲，加少量純水溶解后，移至1000mL容量瓶中，加0.1mL氯仿作防腐劑，用純水定容至刻度。4℃保存，此溶液尿素濃度為0.1mg/mL。

2.1.2.4尿素標(biāo)準(zhǔn)使用液：臨用時(shí)將尿素標(biāo)準(zhǔn)貯存液稀釋10倍。此溶液尿素濃度10ug/mL。

2.2操作步驟

2.2.1取水樣10mL于具塞標(biāo)準(zhǔn)比色管中。另取比色管8支，分別加入10ug/mL的尿素標(biāo)準(zhǔn)使用液0、0.10、0.25、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00mL，各加水至約10mL。

2.2.2每管各加酸性試劑5.0mL，2%的二乙酰一肟溶液2.0ml，加純水至25ml。沸水浴12分鐘，取出后用冷水冷卻至室溫。

2.2.3以空白管調(diào)零，在540nm處，用1cm比色皿測(cè)定各管吸光值。以濃度對(duì)照吸光值，制備標(biāo)準(zhǔn)曲線。以水樣的吸光值在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出尿素含量。

2.2.4計(jì)算ρ=m/V

試中：ρ―水樣中尿素濃度，mg/L；

m-從回歸方程算得水樣中尿素質(zhì)量，ug；

V-水樣體積，mL。

3結(jié)果與討論

4小結(jié)

本法和國標(biāo)法相比，溶液顯色穩(wěn)定，線性范圍寬，靈敏度高，反應(yīng)時(shí)間短，適合日常工作中使用。

參考文獻(xiàn)

[1]中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn).《游泳池水中尿素測(cè)定方法》，GB/T18204.29-2000.

[2]GB9667-19961游泳場(chǎng)所衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)[S].

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[5]饒國強(qiáng).二乙酰一肟氨基硫脲法檢測(cè)游泳池水中尿素