頂空氣相色譜法測定一次性使用無菌導尿管中環氧乙烷殘留量

頂空氣相色譜法測定一次性使用無菌導尿管中環氧乙烷殘留量

曹 科

河南南陽市中心醫院，河南 南陽 473003

【摘要】 目的 建立測定一次性使用無菌導尿管中環氧乙烷殘留量的頂空氣相色譜法。 方法 采用頂空氣相色譜法，FID檢測器，色譜柱選用Agilent HP-5（30m×320μm，0.25μm），進樣口溫度200℃，爐溫采用程序升溫，初溫40℃，后以10℃/min升溫至80℃，保持4min，載氣為氮氣，檢測器溫度230℃，測定一次性使用無菌導尿管中環氧乙烷殘留量。 結果 外標法定量，在0.5-10μg/mL內，濃度與峰面積呈良好線性關系（r=0.9994），平均加標回收率為98.6%，RSD為1.24%（n=6）。 結論 該方法快速簡單，結果準確可靠，重現性好，可用于一次性無菌導尿管中環氧乙烷殘留量進行檢測分析。

【關鍵詞】 性無菌導尿管；環氧乙烷；頂空氣相色譜法

doi：10.3969/j.issn.1004-7484（s）.2014.03.578 文章編號：1004-7484（2014）-03-1646-01

環氧乙烷（EO）氣體的蒸汽壓高，熏蒸消毒時穿透力較強，通常被用來制造殺菌劑，目前被廣泛應用于醫療機械的消毒中[1]。但EO具有皮膚刺激性及致癌性，易造成人體器官的損傷。因此，對密切接觸人體的一次性導尿管中EO的殘留量進行嚴格控制具有非常重要的意義[2]。本研究建立了快速、準確測定EO的頂空氣相色譜法，對一次性導尿管的質量進行控制，以保障手術安全和患者的健康。

1 儀器與材料

Agilent 7890A型氣相色譜儀，配有FID檢測器，AgilentG1888型全自動頂空進樣器（美國安捷倫科技有限公司），電子天平為AL-204型。環氧乙烷標準品（5mg/mL，購自AccuStandard），一次性導尿管為市售，儀器所用氮氣、氫氣、空氣純度均為99.999%。

2 方法與結果

2.1 色譜條件 色譜柱：Agilent HP-5（30m×320μm，0.25μm）；進樣口溫度：200℃；爐溫采用程序升溫，初溫40℃，后以10℃/min升溫至80℃，保持4min；載氣為氮氣，流速為1mL/min；FID檢測器，溫度為230℃，氫氣流速30mL/min，空氣300mL/min，尾吹氮氣流速40mL/min。自動頂空進樣器參數：平衡溫度80℃，定量環溫度90℃，傳輸線溫度110℃，平衡10min，進樣時間1min，進樣體積為30μL。

2.2 溶液制備

2.2.1 標準品儲備液的配制 準確移取EO標準品溶液1mL，置于50mL容量瓶中，用水定容至刻度，制成100μg/mL標準品儲備液。

2.2.2 樣品處理 取一次性使用無菌導尿管，從不同位置分別截取一部分，剪碎，混合均勻，準確稱取1g，放入20mL頂空瓶中，準確加入超純水5.00mL，密封頂空瓶，放入頂空進樣器中，在“2.1”項條件下分析。

2.3 方法學

2.3.1 系統適用性 以超純水作為空白對照，將標準對照品溶液及按“2.2.2”項處理后的樣品溶液進樣分析，記錄色譜圖，結果空白背景對EO的測定無干擾，如圖1所示。

2.3.2 標準曲線及線性范圍 取標準儲備液適量，逐級稀釋成濃度分別為10、4、2、1、0.5μg/mL的系列標準溶液，進樣分析。以EO峰面積為縱坐標，濃度為橫坐標，進行線性回歸，得回歸方程為Y=6.2425C-0.0156，r=0.9994。結果表明，在EO濃度0.5-10μg/mL范圍內，峰面積與濃度線性關系良好。

2.3.3 精密度 取濃度為4μg/mL的標準溶液，重復進樣6次，記錄EO的峰面積，結果峰面積的RSD為1.24%，表明儀器精密度良好。

2.3.4 重復性 取同一份樣品，按“2.2.2”項處理后進樣分析，平行6份，測定其中EO的殘留量，結果平均殘留量為1.7545μg/g，RSD為2.9%，表明本實驗方法重復性良好。

2.3.5 加標回收率 取已知含量的樣品1g，平行6分，分別放入頂空瓶中，加入2μg/mL的標準品1mL，加4mL超純水，進樣分析，計算回收率，結果見表1，平均回收率為98.6%。

3 結果與討論

本文應用頂空氣相色譜法對市售一次性使用無菌導尿管中的環氧乙烷殘留量進行了測定。結果表明，在部分無菌導尿管中環氧乙烷的殘留量較高，由于環氧乙烷存在致癌性以及其他危害性，如果院方在未經檢測的條件下直接使用，可能會對患者的身體健康造成損害，并影響手術效果，后果嚴重。因此在臨床使用時，應對每一批次的無菌導尿管進行抽檢，嚴格控制環氧乙烷殘留量，切實保證手術安全和患者健康。

經過方法學考察表明，本實驗方法簡便快速準確，重復性好，能夠對一次性使用無菌導尿管中的環氧乙烷殘留量進行檢測，配合醫院臨床對一次性無菌導尿管的質量控制，保證手術效果。

參考文獻

[1] 趙振午，孟穎，孫瑞貞，等.頂空氣相色譜法測定空心膠囊中環氧乙烷殘留量[J].浙江師范大學學報（自然科學版），2013，36（2）：321-322.

[2] 黃學慧，吳春紅.頂空氣相色譜法測定一次性使用無菌注射器中環氧乙烷殘留量[J].現代醫藥衛生，2013（004）：513.