分光光度法測定汽油中磷含量的不確定度評估

【摘 要】 本文通過對汽油中磷含量測定結果的不確定度評定，分析測量過程中不確定度的來源以及磷含量測定結果不確定度的主要影響因素。

【關鍵詞】 汽油 分光光度法 磷含量測定 不確定度

1 引言

汽油中的磷會造成三元催化系統中毒，發動機中生成積炭，顆粒物排放的增加，嚴重危害汽車的行駛及安全性能。美國環保局EPA規定了汽油中磷的限量為0.0013g/L[1]，我國環保部發布的GWKB 1.1-2011規定了第四、五階段的汽油中磷的限量[2]。汽油中磷含量測定方法為SH/T 0020汽油中磷含量測定法（分光光度法），系等效采用ASTM D3231，適用于測定汽油中以五價磷酸酯、鹽或兩者共存的磷化合物[3]。

測量不確定度是根據所用到的信息，表征賦予被測量值分散性的非負參數[4]。測量結果的可用性很大程度上取決于其測量不確定度的大小。測量結果表述必須同時包含被測量的值及與該值相關的測量不確定度，才是完整并有意義的。本文根據SH/T 0020的規定對汽油中的磷含量進行了測定，并對測定結果進行了不確定度評定，給出了影響不確定度的主要因素。

2 試驗部分

2.1測量方法

根據SH/T 0020的規定，取10mL汽油試樣分5次加入氧化鋅中，在621℃～704℃煅燒，殘余物在稀硫酸中溶解，并與鉬酸銨、硫酸肼反應生成鉬藍絡合物，在（85±2）℃恒溫后，冷卻，用5cm光徑比色皿在822nm波長下測定吸光度，根據鉬藍化合物的吸光度與磷濃度成正比，計算汽油中磷含量。

2.2主要儀器設備和試劑

磷酸二氫鉀（分析純）、氧化鋅（分析純）、四水合鉬酸銨（分析純）和硫酸肼（分析純）購自國藥集團化學試劑有限公司。硫酸（分析純）來自于沈陽經濟技術開發區試劑廠。

瑞士Mettler Toledo AB204-S型電子天平；美國Koehler公司生產的K14490顏色測試儀，配有5cm長方形比色皿。

2.3數學模型

7 討論

通過對汽油中磷含量測定結果的不確定度分析可發現，樣品濃度的測定引入的不確定度占較大比例，而在樣品溶液濃度的不確定度的影響中又以標準曲線擬合的貢獻最大。因此實際測定中，應通過增加標準溶液濃度點數，并增加平行測定次數，來減少樣品溶液濃度對不確定度的影響。其余部分占的比例較小，在實際評定中可以忽略。

參考文獻：

[1]ASTM D4814-2012.Standard specification for automotive spark-ignition engine fuel

[2]GWKB 1.1-2011. Hazardous materials control standard for motor vehicle gasoline （IV， V）（車用汽油有害物質控制標準 （第四、五階段））. Standard for environmental protection of the People's Republic of China（中華人民共和國國家環保標準）

[3]SH/T 0020-1990（2006）. Standard test method for phosphorus in gasoline by spectrophotometry（汽油中磷含量測定法（分光光度法））.Standard for petrochemical industry of the People's Republic of China（中華人民共和國石油化工行業標準）

[4]JJF 1059.1-2012 Evaluation and Expression of Uncertainty in Measurement（測量不確定度評定和表示）. General administration of quality supervision ， inspection， and quarantine of the People's Republic of China（中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局）

[5]JJG 18-2008. Syringe for medical use（醫用注射器）. General administration of quality supervision ， inspection， and quarantine of the People's Republic of China（中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局）