樂果液相色譜與氣相色譜檢測(cè)方法比較研究

摘要：針對(duì)農(nóng)產(chǎn)品中樂果殘留量的檢測(cè)，本文對(duì)液相色譜法與氣相色譜法進(jìn)行了比較，以期為樂果檢測(cè)方法的選擇提供依據(jù)。

關(guān)鍵詞：樂果檢測(cè) 液相色譜法 氣相色譜法 比較

中圖分類號(hào)：TQ450.7 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1672-5336（2014）22-0032-01

樂果（dimethoate）是農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中使用比較廣泛的一種有機(jī)磷殺蟲劑，主要用于防治刺吸式口器害蟲（如蚜蟲、粉虱等）、潛葉性害蟲（如潛葉蛾、潛葉蠅等）、蚧、螨等。樂果屬中毒農(nóng)藥，半衰期較長，揮發(fā)性較高，可大量散播于空氣、水體和土壤中污染農(nóng)副產(chǎn)品，再通過食物鏈富集到人體身上。樂果的急性毒性較大，容易引起人畜急性中毒，因此我國食品安全標(biāo)準(zhǔn)GB 2763-2014規(guī)定了樂果的最大殘留限量以便控制。目前，樂果檢測(cè)方法包括氣相色譜法、液相色譜法、質(zhì)譜法、超臨界流體色譜法、光度法和酶聯(lián)免役法法等[1]。國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 5009.20-2003、GB/T 5009.145-2003、NY/T 761-2008都采用氣相色譜法，GB/T 20796-2008則采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法。有研究認(rèn)為氣相色譜法重現(xiàn)性不好、穩(wěn)定性差，而液相色譜法在國際上使用更普遍，因此本文基于樂果殘留量檢測(cè)對(duì)氣相色譜法和液相色譜法進(jìn)行了比較，以期為樂果檢測(cè)方法的選擇提供依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 儀器設(shè)備

氣相色譜儀Agilent GC7890A，氮磷檢測(cè)器（NPD）。高效液相色譜儀Agilent LC1200，二極管陣列檢測(cè)器（DAD）。食品樣品加工儀器等。

1.2 試劑和材料

樂果標(biāo)準(zhǔn)品（98.3%）；乙腈（色譜純）；丙酮（色譜純）；二氯甲烷（色譜純）；甲苯（優(yōu)級(jí)純）；氯化鈉（分析純）；無水硫酸鈉（分析純，650℃灼燒4h，冷卻后備用）；二次重蒸水；氣相色譜柱DB-17（30.0m×0.32mm×0.25μm）；液相色譜柱C18（150mm×4.6mm）。

1.3 樂果標(biāo)準(zhǔn)液與標(biāo)準(zhǔn)曲線制備