頂空—氣相色譜法測定茶葉中三氯殺螨醇殘留量的研究

摘要：該文提出頂空進樣-氣相色譜外標法快速測定茶葉中三氯殺螨醇的定量方法。樣品中的三氯殺螨醇在乙醇-氫氧化鉀介質下，分解為雙（對氯苯基）-甲酮（DBP）和三氯甲烷，用帶有電子捕獲檢測器的氣相色譜儀檢測三氯甲烷。結果表明，在給定濃度范圍內，三氯甲烷的質量濃度與峰面積呈良好線性關系，樣品的加標回收率在71.1%～94.9%之間，相對標準偏差小于2.6%。該方法準確、簡便、快速，能滿足茶葉中三氯殺螨醇的檢測需要。

關鍵詞：頂空 氣相色譜 茶葉 三氯殺螨醇 堿解反應

中圖分類號：R155 文獻標識碼：A 文章編號：1672-5336（2014）24-0000-00

三氯殺螨醇又稱開樂散，是一種有機氯殺螨劑。對螨類有觸殺和胃毒作用，對成螨、幼螨及卵均有效。化學性質穩定，在自然條件下不易降解，該藥施藥1年后作物仍有少量殘留[1]。三氯殺螨醇的檢測，早期有比色法、薄層法和紫外光譜法，近年來多采用氣相色譜法[2]和液相色譜法[3]，但這些檢測方法樣品的前處理過程較繁瑣，誤差較大，試劑消耗量大。本文所采用的頂空-氣相色譜法的原理是：三氯殺螨醇在堿性條件下能水解成二氯苯酮和氯仿[4]。其反應方程式為：

1 實驗部分

1.1 儀器和試劑

氣相色譜儀（GC）：7890A，帶ECD檢測器，Agilent Technologies；

頂空自動進樣器：CTC analytic，Agilent Technologies；

電子天平：ML204，Mettler Toledo 公司；氫氧化鈉：（優級純）；

三氯殺螨醇：100μg/mL，農業部環境保護科研監測所研制；

無水乙醇（分析純）；

石油醚（分析純）；

1.2 色譜條件及頂空進樣條件

色譜柱 ：HP-5 毛細管柱（30 m×0.32 mm×0.25 μm）；

進樣口溫度：220 ℃； 檢測器溫度：300 ℃；

載氣流量：N2 1.0 mL/ L； 進樣量：1 mL；

尾吹流量：25 mL/ L； 分流比：20：1；

柱溫：初溫 35℃，保持5min，繼續以15 ℃ /min 的速率升溫到 80 ℃，最后以 40 ℃ /min 的升溫到230 ℃，保持5min；……