超高效液相色譜—質譜/質譜聯用法測定白酒中的甜蜜素

摘要：目的：以SN/T 1948-2007 標準為參考，建立了準確快速測定白酒中甜蜜素的超高速液相色譜-質譜/.質譜分析方法。方法：以甲醇和0.1%的乙酸為流動相，樣品經揮發酒精后用水定容，采用C18柱分離，在ESI負離子模式下定量測定，并在ESI正離子模式下定性確認。結果：甜蜜素含量在 5.00～100 μg/L的范圍內與峰面積有良好的線性關系，檢出限可達5 μg/L；在三個添加水平下，樣品平均加標回收率分別為106.0%，102.8%、102.0%，重復性RSD≦2.1%；完成一個樣品的檢測時間少于10 min。結論：該方法用于白酒中甜蜜素測定快速、準確。

關鍵詞：甜蜜素 白酒 超高速液相色譜-質譜/質譜 測定

中圖分類號：TS261.7 文獻標識碼：A 文章編號：1672-5336（2014）24-0000-00

1 引言

甜蜜素（sodium cyclamate，molasses），化學名為環己基氨基磺酸鈉，是食品生產中常用的合成甜味劑，被廣泛應用于各類食品[1]。GB 2760-2011《食品添加劑使用標準》明確規定，在蒸餾酒和發酵酒中不得使用甜蜜素[2]。

本實驗采用超高速液相色譜-質譜/質譜法測定白酒中的甜蜜素，在負離子模式下定量測定，在正離子模式下定性確證，定性、定量準確可靠，測定快速，檢出限低，可用于白酒中甜蜜素的準確測定。

2 材料與方法

2.1 藥品、試劑與儀器

甜蜜素標樣：Sodium Cyclamate，C6H12NNaO3S，批號（Lot）：LB90988V 47827； 甲醇：色譜純（進口），冰乙酸：分析純（成都市科龍化工試劑廠）。

儀器：超高效液相色譜：Waters Acquity UPLC；色譜柱：ACQUITY UPLC BEH C18 1.7μm 2.1 mm×50 mm；質譜/質譜儀：ABSCIEX API 4000+；水浴氮吹儀：天津奧特賽恩斯儀器有限公司。

2.2 實驗方法

2.2.1 標準儲備溶液和使用溶液的配制

甜蜜素標準儲備液：準確稱取適量甜蜜素標準品，用水配置成濃度為100 μg/mL的標準儲備液。該溶液在0 ℃～4 ℃冰箱中保存。標準中間液：準確量取一定體積的標準儲備液，用水稀釋成濃度為1 000 μg/L的中間液。……