摘要:國家標準中鋁含量測定的前處理方法單一,效果差且對顯色結果影響較大。本文著重對濕法消化、微波消解、干灰化法三種處理方式進行研究對比。結果發現:干灰化法的重復性、加標回收率等參數均比較滿意,而且成本低,影響因子較少,效率高,易于掌握,適合大部分檢驗場所使用。
關鍵詞:鋁 前處理 干灰化法
中圖分類號:TS207.53 文獻標識碼:A 文章編號:1672-5336(2014)24-0000-00
Abstract: The pretreatment method of determination of aluminum content in food of National standards is the single, poor color method and have a greater impact on the results. This article focuses on the wet digestion, microwave digestion, dry ashing and compares that three methods. The results show, the repeatability, recovery rate and other parameters of dry ashing method are satisfying.What’s more, the method owns advantages such as low costing, effectiveness ,easy to obtain and suitable to the most universal cases.
Keywords:aluminum;pretreatment;dry ashing method
鋁進入身體大都是通過食物攝入的方式,所以食品中便存在著鋁含量超標的問題。目前國標方法中的前處理采用的是濕法消解[1],方式單一,消化終點不容易判定[2],處理過后會出現空白高,不顯色,有沉淀物等問題。且操作效率不高,數據準確度也難以把握。本文針對幾種鋁測定中常用樣品前處理方式進行比較,尋求解決問題的方法。
1材料與方法
1.1試劑
硝酸、高氯酸、硫酸、雙氧水、乙酸鈉、冰乙酸、鉻天青S、溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)、抗壞血酸、鋁標液(100ug/ml)、乙酸-乙酸鈉緩沖溶液。
1.2儀器設備
紫外可見光分光光度計、電子天平、微波消解儀、PH計、馬弗爐。
1.3樣品處理
本次選擇實驗室檢測鋁含量經常采用的掛面、薯片、蛋糕、油條、粉絲、餅干、麻辣素食作為研究對象,樣品經粉碎烘干后備用。
1.3.1濕法消化
稱取試樣1.0g,置于150ml錐形瓶中,各加10~15ml硝酸-高氯酸(5+1)混合液,加玻璃珠,蓋好玻片蓋,置電熱板上緩慢加熱,至消化液出現大量高氯酸煙霧時,取下冷卻,加0.5ml硫酸,再置電熱板上加熱除去高氯酸,高氯酸除盡時取下放冷后加10~15ml水,加熱至沸,冷卻,用水定容至50ml容量瓶中。……