超高效液相色譜儀和三重四極桿質譜儀聯用檢測測定水產品中硝基呋喃類代謝物的殘留量

摘要：本文建立了一種使用超高效液相色譜儀和三重四極桿質譜儀聯用檢測水產品中硝基呋喃類代謝物的殘留量的測試方法。對四種硝基呋喃類代謝物殘留的線性、精密度、檢出限（LOD）、定量限（LOQ）進行了驗證。3-氨基-2-惡唑酮（AOZ）、5-嗎啉甲基-3-氨基-2-惡唑烷基酮（AMOZ）、1-氨基-乙內酰脲（AHD）和氨基脲（SEM）在1～200 μg/L內線性良好，相關系數均大于0.999；分別用濃度為1 μg/L、10 μg/L和50 μg/L的混合標準溶液進行了重現性實驗，實驗結果表明連續6次進樣保留時間和峰面積相對標準偏差分別在0.28 ～ 0.07%和4.76 ～ 1.68%間，檢測方法重現性良好；在經樣品前處理后的魚肉基體中添加標液，基質加標樣具有良好的響應。

關鍵詞：硝基呋喃代謝物 獸藥殘留 水產品 超高效液相色譜儀 三重四極桿質譜儀

中圖分類號：O657163 文獻標識碼：A 文章編號：1672-5336（2014）24-0000-00

硝基呋喃類藥物（Nitrofurans）是一類合成的抗菌藥物，它們作用于微生物酶系統，抑制乙酰輔酶A，干擾微生物糖類的代謝，從而起抑菌作用。目前在醫療上應用較廣者有：呋喃西林、呋喃妥因和呋喃唑酮。呋喃西林只供局部應用，后兩者則可供系統治療應用。

本文使用島津超高效液相色譜儀LC-30A和三重四極桿質譜儀LCMS-8050聯用，參考GB/T 21311-2007，建立了測定水產品中硝基呋喃代謝物，包括：3-氨基-2-惡唑酮（AOZ）、5-嗎啉甲基-3-氨基-2-惡唑烷基酮（AMOZ）、1-氨基-乙內酰脲（AHD）和氨基脲（SEM）殘留量的檢測方法，供相關檢測人員參考。

1實驗部分

1.1儀器

本實驗使用島津超高效液相色譜儀LC-30A與三重四極桿質譜儀LCMS-8050聯用。具體配置：LC-30AD×2輸液泵，DGU-20A5在線脫氣機，SIL-30AC自動進樣器，CTO-30A柱溫箱，CBM-20A系統控制器，LCMS-8050三重四極桿質譜儀，LabSolutions Ver.5.53色譜工作站。……