重視實驗基本操作 提高化學學習能力

徐洪升

一、實驗安全與防護

例1.下列實驗基本操作（或實驗注意事項）中，是處于實驗安全考慮的是（ ）

①給盛有液體的燒瓶加熱時，需要加碎瓷片或沸石 ②酒精燈內的酒精不能小于酒精燈容積的三分之一 ③點燃可燃性氣體前要驗純 ④稀釋濃硫酸時，要將濃硫酸慢慢沿器壁流入水中

A.①②③④ B.①③④

C.③④ D.③

解析：在化學實驗操作中首先要注意實驗安全，①中加碎瓷片或沸石是防止液體暴沸，②和③是防止爆炸，④是防止液滴飛濺傷人。故選A。

小結：實驗操作需“五防”

1.防止火災

化學藥品中有很多是易燃物，在使用時若不注意可能釀成火災。所以，對易燃物：（1）必須妥善保管，放在專柜中，遠離火源。易燃品、強氧化劑、鉀、鈉、鈣等強還原劑要妥善保管；（2）使用易揮發可燃物，如乙醇、乙醚、汽油等應防止蒸氣逸散，添加易燃品一定要遠離火源；（3）進行加熱或燃燒實驗時要嚴格操作規程和儀器選用，如蒸餾時要用冷凝器等；（4）易燃物質用后若有剩余，絕不能隨意丟棄，如殘留的金屬鈉應用乙醇處理，白磷應放在冷水中浸泡等。

2.防止爆炸

各種可燃氣體與空氣混合都有一定的爆炸極限，點燃氣體前，一定要先檢驗氣體的純度。特別是氫氣，在點燃氫氣或加熱與氫氣反應的物質前，都必須檢驗其純度。

3.防止倒吸引起爆裂

加熱制備氣體并將氣體通入溶液中的實驗，要防止因反應容器內壓強銳減而造成液體倒吸入熱的反應容器內。玻璃的膨脹系數比較小，冷熱不均會造成玻璃容器爆裂，甚至濺傷實驗人員。

4.防止有害氣體污染空氣

有毒氣體，如Cl2、HCl、H2S、SO2、NO2等酸性氣體，用強堿溶液吸收（通常用濃NaOH溶液）；CO點燃除掉；NO先與足量空氣混合后再通入堿溶液中；H2和其他可燃性氣體，如，氣態烴雖無毒性，應當點燃除掉；制備有毒氣體的實驗應在通風櫥內進行。

5.防止暴沸

加熱液體時，由于它們的沸點一般比較低，一旦溫度過高，液體局部過熱，會形成暴沸現象，反應溶液甚至沖開橡皮塞濺傷實驗者，所以，在反應容器中要放一些碎瓷片。

二、物質的分離與提純

例2.為下列混合物的分離或提純提供正確的方法：

（1）除去食鹽水中的泥沙 ；

（2）分離水和汽油的混合物 ；

（3）分離四氯化碳（沸點為76.75 ℃）和甲苯（有機溶劑，與CCl4互溶。沸點為110.6 ℃）的混合 ；

（4）從食鹽水中提取氯化鈉 。

解析：若要正確解答此題則必須清楚各種分離方法依據的原理。答案（1）過濾。（2）分液。（3）蒸餾。（4）蒸發。

小結：

1.常見的物質分離的方法有如下幾種：

過濾：過濾是利用物質的溶解性差異，將液體和不溶于液體的固體分離開來的一種方法。操作時要做到“一貼、二低、三靠”。“一貼”即濾紙緊貼漏斗的內壁，中間不留有氣泡（操作時要用手壓住，用水潤濕）；“二低”即濾紙的邊緣低于漏斗口，漏斗里的液體低于濾紙的邊緣；“三靠”即傾倒液體的燒杯尖口要緊靠玻璃棒，玻璃棒的末端輕靠在三層濾紙的一邊，漏斗下端的管口緊靠燒杯內壁。

2.蒸發：蒸發是利用加熱的方法，使溶液中溶劑不斷揮發而析出溶質（晶體）的過程。蒸發時要注意：（1）蒸發皿中液體的量不得超過容積的三分之二。（2）蒸發過程中必須用玻璃棒不斷攪拌，以防止局部溫度過高而使液體飛濺。（3）當加熱至（大量）固體出現時，應停止加熱利用余熱蒸干。（4）不能把熱的蒸發皿直接放在實驗臺上，應墊上石棉網。（5）坩堝鉗用于夾持蒸發皿。

3.蒸餾：蒸餾除了可以把互溶但沸點不同的物質從液態混合物中分離出來以外，還可以將溶解在液體里的非揮發性雜質（例如無機鹽）除去。例如，將離子含量較高的水加熱至沸騰，使水變成水蒸氣蒸發出來，然后將水蒸氣冷凝，使其成為液態水，從而將不揮發的物質留下來與水分離，制得純凈的蒸餾水。蒸餾操作的注意事項如下：

（1）蒸餾燒瓶中所盛液體，最多不超過其容積的，加熱時，不得將液體全部蒸干。

（2）測量餾出物沸點的溫度計，其水銀球與蒸餾燒瓶的支管下沿平齊，這樣所測得的沸點較準。

（3）冷凝器中冷凝水水流的方向，應是進水管口在下，出水管口在上，水流速度不必太快，只要能使蒸氣在通過冷凝器后全部轉化為液體即可。

（4）冷凝下來的液體須用牛角管導入細口的錐形瓶內，不可用燒杯等廣口容器承接。

特別提醒：

①若需提純的物質達到沸點時就會分解，則應采用減壓蒸餾。

②一般情況下，燒瓶中所盛物質全部為液體時，易暴沸，此時需向其中加幾塊潔凈的沸石或碎瓷片，可起防暴沸作用。

4.萃取：萃取是利用化合物在兩種互不相溶的溶劑中溶解度的不同，使化合物從一種溶劑內轉移到另外一種溶劑中的方法。萃取操作的注意事項：（1）萃取所用的萃取劑（即溶質在其中溶解度較大的溶劑）必須與原溶劑互不相溶，溶質在萃取劑中的溶解度遠大于在原溶劑中的溶解度。（2）為了使萃取劑與原溶液充分混合，應該用力振蕩。塞緊上口玻璃塞，右手壓住分液漏斗上口部塞子，左手握住活塞部分，把分液漏斗倒轉過來用力振蕩。（3）放出下層液體時，絕不可將上層液體一同放出，即使已經將下層液體收集好，上層液體也不能由分液漏斗的下口放出，只能由上口倒出。

特別提醒：

①待液體分層后，將分液漏斗上口的玻璃塞打開，或使塞上的凹槽（或小孔）對準漏斗上的小孔，再將分液漏斗下面的活塞打開，下層液體方可放出，若不打開分液漏斗上口的玻璃塞，或沒有使塞上的凹槽（或小孔）對準漏斗上的小孔，則分液漏斗內形成了負壓，液體會放不出來。

②常見與水互不相溶的溶劑有：四氯化碳（密度比水大）、苯（密度比水小）等。