液相色譜—串聯質譜法測定牛奶中6種甲狀腺拮抗劑殘留
2013-04-12 00:00:00林永輝楊方張瓊蘇芝嬌
分析化學 2013年2期
摘要 建立了牛奶中甲巰咪唑、硫脲嘧啶、甲基硫氧嘧啶、丙基硫氧嘧啶、苯基硫氧嘧啶和2巰基苯并咪唑6種甲狀腺拮抗劑殘留的液相色譜串聯質譜分析方法。樣品經乙腈沉淀蛋白后，上清液以衍生劑4碘芐溴在pH=8.0下衍生2 h，衍生液調節至pH=3.0，以乙酸乙酯提取。溶劑揮干后以20%甲醇復溶，Oasis HLB固相萃取小柱凈化，4 mL 50%甲醇乙腈溶液洗脫，Luna C18色譜柱分離，乙腈和5 mmol/L乙酸銨溶液（含0.2%甲酸）進行梯度洗脫，電噴霧正離子模式電離（ESI+），多反應監測（MRM）模式檢測，內標法定量。結果表明： 牛奶中6種目標物在優化條件下分離良好，響應值高，峰形尖銳對稱，在5～100
SymbolmA@ g/kg范圍內呈良好的線性關系，相關系數〖WTBX〗r〖WTBZ《Times New Roman》〗2均大于0.99；檢出限為0.14～0.32
SymbolmA@ g/kg，定量限為0.48～1.1
SymbolmA@ g/kg；10， 20和50
SymbolmA@ g/kg添加水平的平均回收率為82.8%～113.6%，相對標準偏差2.4%～14.3%。
關鍵詞 液相色譜串聯質譜（LCMS/MS）； 甲狀腺拮抗劑； 4碘芐溴； 殘留
