氣相色譜/質(zhì)譜法測(cè)定水和沉積物中雄激素與孕激素
2013-04-12 00:00:00金偉黃斌王彬王道瑋趙世民潘學(xué)軍
分析化學(xué) 2013年2期
摘要 建立了氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用（GCMS）技術(shù)同時(shí)測(cè)定水和沉積物中雄激素二氫睪酮、睪丸激素、雄烯二酮和孕激素孕酮的分析方法。分別確定了沉積物微波輔助萃取條件（萃取溶劑、萃取溫度和萃取時(shí)間）和水樣固相萃取條件（固相萃取柱、洗脫溶劑和水樣pH值）。結(jié)果表明：微波輔助萃取最優(yōu)條件是乙酸乙酯為萃取溶劑，在120 ℃萃取15 min；以O(shè)asis HLB為固相萃取柱，水樣調(diào)節(jié)至pH 4，采用乙酸乙酯為洗脫溶劑，固相萃取效果佳。以三甲基碘硅烷為催化劑，N甲基N三甲基硅基三氟乙酰胺為衍生化試劑，將目標(biāo)化合物分子結(jié)構(gòu)上的羥基和酮基同步衍生化，并確定了衍生化過(guò)程的最佳反應(yīng)溫度為40 ℃，反應(yīng)時(shí)間為20 min，滿足了GCMS分析該類(lèi)物質(zhì)的要求。水和沉積物中4種目標(biāo)化合物檢出限分別為0.1～0.5 ng/L和0.6～0.8 ng/g，定量限分別為0.4～1.8 ng/L和1.9～2.6 ng/g，加標(biāo)回收率分別為89.3%～101.4%和77.3%～92.1%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）均小于9%。采用本方法對(duì)洱海水和沉積物樣品進(jìn)行了分析。
關(guān)鍵詞 雄激素； 孕激素； 水； 沉積物； 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用
