超高效液相色譜法快速檢測糧食中黃曲霉毒素的含量
2013-04-12 00:00:00謝剛王松雪張艷
分析化學 2013年2期
摘要 建立了免疫親和柱凈化超高效液相色譜法快速測定糧食中黃曲霉毒素（Aflatoxins， AF）的檢測方法。樣品經提取后，用免疫親和柱凈化、濃縮，Waters Acquity UPLC BEH C18色譜柱（50 mm×2.1 mm， 1.7
SymbolmA@ m）分離。以甲醇水為流動相，流速為0.2 mL/min，進樣量為1
SymbolmA@ L， 熒光檢測器檢測，激發波長為360 nm，發射波長為440 nm，無需衍生。黃曲霉毒素B1， B2， G1， G2的保留時間小于5 min，從樣品前處理到結果分析整個過程小于45 min。根據3倍信噪比的峰響應值，確定黃曲霉毒素（B1， B2， G1， G2）檢出限分別為0.15， 0.05， 0.40， 0.06 pg，4種毒素在0.4～60.0 pg， 0.2～15.0 pg， 1.5～60.0 pg和0.2～15.0 pg范圍內分別呈線性相關，相關系數R2值分別為0.9999， 0.9999， 0.9998和0.9992；在小麥、玉米、稻谷3類樣品中加標回收率為77.4%～104.2%，精密度為1.8%～8.9%。本方法無需衍生即可同時測定糧食中4種黃曲霉毒素，適用于糧食中黃曲霉毒素的快速定量測定。
關鍵詞 糧食；黃曲霉毒素；超高效液相色譜；免疫親和柱；無衍生
