基于Murty準則的ZnAl10Cu2合金熱變形機制及工藝優化

鄔小萍，李德富，郭勝利，許曉慶，胡 捷，賀金宇

(北京有色金屬研究總院，北京 100088)

基于Murty準則的ZnAl10Cu2合金熱變形機制及工藝優化

鄔小萍，李德富，郭勝利，許曉慶，胡 捷，賀金宇

(北京有色金屬研究總院，北京 100088)

在Gleeble-1500D熱模擬機上研究了ZnAl10Cu2合金在變形溫度為180～330 ℃、應變速率為0.01～10 s-1、最大變形量為0.7條件下的熱變形行為，采用動態材料模型的Murty失穩準則繪制了ZnAl10Cu2合金的熱加工圖，結合微觀組織觀察研究了該合金在實驗條件下的微觀變形機制及流動失穩現象，并優化了熱變形的工藝參數。結果表明：ZnAl10Cu2合金在高應變速率區域容易發生流變失穩現象，45°剪切開裂、絕熱剪切帶和局部塑性流動是流動失穩區的主要變形機理，在變形安全區片狀 α1和 α2相均發生了不同程度的球化和扭折，且基體 β相發生了動態再結晶，在變形溫度為240 ℃、應變速率為0.1 s-1時，能量耗散率達到峰值，約為53%。

ZnAl10Cu2合金；熱加工圖；顯微組織；絕熱剪切帶；球化

高性能鋅鋁合金具有密度低、強度適中、硬度高和成本低等特點，作為銅合金的替代材料具有廣闊的應用前景。但是，迄今為止，鋅合金的研究大多側重于壓鑄及超塑性方面，對變形鋅合金的關注較少，而對鋅合金在各種變形條件下的熱變形行為的研究尚少見報道。鋅合金具有密排六方的晶體結構，塑性較差，使得其加工變形比較困難，因此，有必要對鋅合金的高溫變形行為及其組織演變進行系統研究，以提高鋅合金的變形能力，并在變形過程中控制其綜合力學性能[1-5]。而在熱變形的研究中，熱加工圖作為評價金屬和合金的熱加工性能被廣泛應用，已成功用于分析鋁、鎂、銅、鋼鐵和鈦等合金的高溫變形特性，利用熱加工圖與微觀組織相結合的方法能夠很好地描述材料在高溫變形時的組織演變與塑性變形參數之間的關系，在控制熱加工后組織和性能方面顯示出一定的優勢，是控制材料組織演變和優化工藝的一種有效手段[6-13]。

本文作者以ZnAl10Cu2合金的熱模擬壓縮實驗結果為基礎，基于Murty準則繪制ZnAl10Cu2合金熱變形時的加工圖，并結合組織觀察，對該合金的高溫變形行為進行研究，為合理制定ZnAl10Cu2合金的熱變形工藝、有效控制和提高構件性能和質量提供依據。

1 實驗

熱壓縮實驗用ZnAl10Cu2合金由寧波博威集團有限公司提供，鑄錠加工成d10 mm×15 mm的圓柱形試樣，在Gleeble-1500D熱模擬試驗機上進行熱壓縮實驗。壓縮前，在試樣兩端與壓頭接觸面上墊石墨片以減少摩擦，避免出現明顯的腰鼓、側翻等不均勻變形現象。實驗溫度為180、210、240、270、300和330℃，應變速率為0.01、0.1、1.0和10.0 s-1，升溫速率為5 ℃/s，保溫時間為3 min，熱壓縮完成后立即水冷到室溫以保留變形組織。變形過程全部由 Gleeble-1500D熱模擬機的計算機控制并自動采集應力、應變、壓力、位移、溫度及時間等數據，繪制真應力—真應變曲線。

以縱截面為觀察面，將取下的試樣在 Al2O3水砂紙上磨成鏡面，然后機械拋光，所用腐蝕劑為鉻酐，腐蝕劑的成分及條件如下：三氧化鉻20 g、硫酸鈉1.5 g、水 100 mL、腐蝕時間 6 s。金相觀察在德國NEOPHOT-21大型金相顯微鏡上進行，采用帶有NORAN-VANTAGE-DI4105型能譜儀的JSM-840型掃描電鏡對合金相組成與分布進行二次電子像(SEI)和背散射電子像(BSE)分析。

2 結果與分析

2.1 ZnAl10Cu2合金的鑄態顯微組織特征及熱變形流變行為

圖1 所示為ZnAl10Cu2合金的鑄態顯微組織。圖中黑色相為初生α1相，為富Al相，是Zn在Al中形成的固溶體，其晶體結構為面心立方晶格，屬于強化相；灰色基體為β-Zn相，為Al在Zn中形成的固溶體，具有密排六方晶格結構；基體上的片狀組織為α2相，為富Al相，α2和β組成合金的共晶組織，在放大倍數較高時 α1及 α2相為片層組織，初生枝晶邊緣層片較中心的大，為粗大的斷續層片組織，且晶內各個共析團形成鮮明的界線，在共析組織向內部生長的過程中，層片間距發生變化，同時層片共析組織中出現了粒狀組織。

ZnAl10Cu2合金在熱壓縮變形過程中典型的真應力—真應變曲線如圖2所示。從圖2可以看出，當應變量較小時，由于加工硬化，流變應力隨應變量的增加迅速增加，當出現流變應力峰值后逐漸下降，達到一定真應變時幾乎趨于穩態，表現出典型的動態軟化及穩態特征。當變形溫度為300 ℃時，峰值應力與穩態應力相差不大，而且隨應變速率的增大和溫度的降低，進入穩態變形時對應的真應變增大。由圖2還可以看出，應變速率和變形溫度對合金流變應力有明顯影 響，在應變速率相同時，流變應力隨變形溫度的升高而減小，變形溫度相同時，流變應力隨應變速率的增加而增大，說明ZnAl10Cu2合金是一種正應變速率敏感材料。

2.2 ZnAl10Cu合金的熱變形加工圖及分析

加工圖是變形溫度與應變速率空間中的能量耗散圖與失穩圖的疊加，被視為連接大塑性變形連續介質力學和組織耗散結構的紐帶而被廣泛應用，它能夠很好地反映材料在不同溫度和應變速率下變形時內部組織變化機制，并能預測最佳工藝參數[14]。ZnAl10Cu2合金的熱加工圖是基于動態材料模型的Murty準則[15]繪制的。

根據動態材料模型理論，熱變形過程中的材料可以看作一個熱力學封閉系統。根據耗散結構理論，在塑性變形過程中工件對單位時間內從系統吸收的總能量進行耗散可分為兩部分：耗散量G和耗散協量J。耗散量G是加工件發生塑性變形所引起的能量耗散，其中大部分能量轉化為熱能，小部分以晶體缺陷能的形式存儲；耗散協量J是加工件變形過程中組織演變(如動態回復、動態再結晶、內部裂紋、相變、片狀組織的動態球化等)所耗散的能量，工件在變形過程中所吸收的能量可表示為[16-18]

圖2 鋅合金熱變形真應力—真應變曲線Fig.2 True stress—true strain curves of zinc alloy by hot compression: (a)ε˙=0.01 s-1; (b)ε˙=0.1 s-1; (c)ε˙=1.0 s-1; (d)ε˙=10.0 s-1

式中：σ為流變應力；ε˙為應變速率。

式中：σ為等效流變應力；ε˙為等效應變速率；ε為等效應變；T為變形溫度；m為應變速率敏感指數，它決定輸入功率P在G和J之間的分配，當m=1時，材料處于理想線性耗散狀態，耗散協量J達到最大值，即Jmax=P/2。

對于非線性消耗過程，能量耗散效率可表示為[19]

η參數反映一定溫度和應變速率范圍內微觀組織的變化機制，η隨應變速率和變形溫度的變化形成了呈現不同區域的能量耗散圖，這些區域和特定的微觀組織相關。

根據壓縮實驗獲得的不同溫度及應變速率下的真應力—真應變曲線，在對數坐標中應用3次樣條函數可擬合得到180～330 ℃時應變速率敏感指數m的樣條曲線，如圖3所示，通過式(3)計算可得能量耗散效率η，從而根據不同溫度和應變速率下的η值繪制能量耗散圖，可以獲得與不同顯微組織相對應的能量耗散區域，如圖4所示。能量耗散圖上的等值線表示與材料的微觀結構演化相關的相對熵產率，即熱變形中微觀結構的變化，也稱為微觀組織軌跡線。一般來說，高η值區域對應著較佳的加工性能區域，η是與m直接相關的參數，其值與工件熱加工過程中顯微組織變化有關，可以利用η在一定變形溫度和應變速率下的典型值來對這些顯微組織的變化微觀機制進行解釋，并且通過顯微組織觀察進一步得到驗證，從而在加工圖中確定與單個微觀成形機制相關的特征區域的大致范圍。

圖3 由真應力和應變速率得到的3次插值樣條曲線Fig.3 Three times interpolating curves obtained from values of true stress and strain rate

加工圖是能量耗散圖(見圖4)與失穩圖的疊加，能量耗散圖確定以后，還需要確定穩定變形(或失穩)圖，因為在加工失穩區(變形中可能出現的裂紋)能量耗散效率也可能較大。Murty準則[19]是以動態材料模型理論為基礎，在加工圖中用于確定流變失穩區域的一種方法。

圖4 應變為0.7時合金的能量耗散圖Fig.4 Power dissipation map of alloy calculated at strain of 0.7

按照 ZIEGLER[20]提出的應用于大塑性流變連續介質力學的不可逆熱力學極值原理，當＜(D為給定溫度下表征材料本征行為的耗散函數)時，材料會出現流變失穩。MURTY等[21-24]認為能量耗散協量J與變形過程的微觀組織演變有關，因此，用J代替耗散函數D，從而導出

滿足該判據條件時材料可能發生流變失穩。圖 5所示的流變失穩圖中級數為負值的區域為根據該判據計算得到的流變失穩區。

圖6所示為能量耗散圖和流變失穩圖疊加在一起得到的ZnAl10Cu2合金在應變為0.7的熱加工圖。結合微觀組織觀察可以更加深入理解圖中各區域的特征，并分析不同區域的變形機制，有助于優化高溫變形工藝參數，通過微觀組織觀察還可確定流變失穩現象和驗證加工圖。

圖5 根據失穩判據得到的流變失穩圖Fig. 5 Flow instability map obtained from flow instability criterion

圖6 ZnAl10Cu2合金在應變為0.7時的熱加工圖Fig.6 Hot processing map of ZnAl10Cu2 alloy at strain of 0.7

從圖6可以看出，流變失穩區出現在高應變速率條件下，在此條件下變形時，能量耗散率η值出現最小值8.8%，且隨著應變速率的增加，η值顯著降低，表明合金的熱加工性能急劇惡化。圖 7所示為ZnAl10Cu2合金在失穩區變形時對應的顯微組織，圖7(a)中的插圖所示為變形溫度為 180 ℃、應變速率為10 s-1時壓縮試樣的宏觀照片，可以清楚地觀察到試樣表面與壓縮軸線接近 45°角的宏觀剪切裂紋，并通過顯微照片發現存在大量絕熱剪切帶，如圖 7(a)所示，此變形條件位于加工圖的左上角，η值出現局部極小值，8.8%。這可能是變形溫度低、應變速率高、變形熱效應大及ZnAl10Cu2合金的導熱性較差造成大量塑性功所轉換的熱量來不及向周圍較冷的部分傳遞，致使局部溫度升高。而試樣壓縮時在與壓縮軸線成 45°角的方向對變形最有利，故此局部區域的溫度高、流動應力小，變形主要集中在此局部區域，變形非常不均勻，產生宏觀剪切裂紋及絕熱剪切帶。另外，從圖7(a)還可以看出，粗大的α1晶粒沿著垂直于壓縮軸線方向被拉長，造成材料的各向異性，顯然，無論是45°剪切裂紋還是拉長的晶粒對合金的性能均是不利的，而剪切帶的形成消耗了大部分能量，使其轉化為熱能，故能量耗散率η較低，因此，這個較小的區域是非常有害的變形熱力參數區域。

圖7(f)中的插圖所示為變形溫度為330 ℃、應變速率為10 s-1時壓縮試樣的宏觀照片，同樣可觀察到45°剪切裂紋，并通過顯微組織觀察發現伴隨著局部塑性流動現象，如圖 7(f)所示，此變形條件位于加工圖的右上角，即在高溫、高應變速率區，此時η值達到最小值，幾乎接近于 0。在此小區域變形時，由于溫度較高，氧化現象嚴重，此區的流動失穩區隨溫度升高有所擴大，可能與溫度升高氧化加速有關。局部塑性流動的變形機理和剪切變形帶一樣，試樣承受局部變形，只不過局部變形程度比絕熱剪切帶的低，同樣對變形不利。

圖7(b)～(e)所示分別為應變速率為0.1～1.0 s-1、變形溫度為 240～270 ℃時壓縮試樣的顯微照片。從圖中可以明顯地觀察到絕熱剪切帶及局部塑性流動，但沒有引起宏觀剪切裂紋。

可見，ZnAl10Cu2合金在熱變形過程中的主要缺陷為宏觀剪切裂紋、絕熱剪切帶及局部塑性流動。周軍等[12]指出，在絕熱剪切帶內的熱軟化區域容易出現空穴形核、長大和連接，易導致裂紋的產生，使得材料性能不均勻并下降，因此，這些區域在熱變形時應盡量避開。

從圖6可以看出，在變形溫度為240～270 ℃、應變速率為0.1～1 s-1的區域，能量耗散率η出現峰值，為0.53。組織觀察發現，合金在此區域變形時，片狀α1和α2相均發生了不同程度的球化和彎折，同時基體β相發生了動態再結晶。片狀組織的球化及基體β相的動態再結晶是ZnAl10Cu2合金熱變形的主要特征，球化和動態再結晶都會引起流動應力的軟化，其軟化作用有利于合金的均勻塑性變形。

圖8所示為熱加工圖中安全區域所對應變形條件下的顯微組織。從圖8中可以看出，α2相呈球狀和短棒狀分布在Zn基體中，晶粒尺寸細小，如圖8(a)所示。這是由于在變形時，與應力軸平行的片狀α2相發生彎折、扭折，然后在彎角附近斷裂、破碎，形成與應力軸垂直的短棒狀組織，并沿變形方向排列，斷裂后部分較短的α2相完成球化，而初始位向與應力軸垂直的α2棒狀直接發生斷裂，如圖8(b)～(d)中箭頭所指，即在變形過程中所有片狀 α2相都力圖使其位向與應力軸垂直，初步分析認為，垂直于應力軸方向可能會使片狀α2相所受剪切應力增大，從而有利于發生剪切變形，使其斷裂。

圖7 ZnAl10Cu2合金在不同變形條件下的絕熱剪切帶和局部塑性流動Fig. 7 Microstructures exhibiting adiabatic shear bands and local plastic flow for ZnAl10Cu2 alloy compressed under different conditions (Compressing axis is vertical in all micrographs): (a) t=270 ℃，ε˙=0.1 s-1；(b) t=240 ℃，ε˙=0.1 s-1；(c) t=270 ℃，ε˙=0.1 s-1；(d) t=270 ℃，ε˙=1.0 s-1；(e) t=270 ℃，ε˙=1.0 s-1；(f) t=240 ℃，ε˙=0.1 s-1

同時，原始初生相α1在變形過程中逐漸沿著與壓縮軸垂直的方向上被拉長，α1晶粒內的片層由于承受大量變形而發生扭折、彎曲，隨著變形時晶粒和片層的彎曲和拉長，發生片狀組織向球狀組織的轉變，在變形過程中，長片層分解為若干小片層，小片層最初一般不呈等軸狀，還需要進一步的球化才能最終完成等軸化，并伴隨短片狀旋轉到與壓縮軸垂直方向，最后在溫度和表面張力驅動下完成等軸球化過程，如圖8(e)和(f)箭頭中所指。

ZnAl10Cu2合金在變形中的組織觀察表明，初生枝晶 α1相為若干相互平行的層片狀共析團組成的集束，在層片組織的變形球化過程中，不同方位層片狀共析團的球化狀態不同，有的共析團球化較充分，有的共析團球化進程較慢。與此同時，初生枝晶內不同位向的共析團也被壓彎變形或破碎而球化。片層組織的球化過程首先開始于不同方向共析團的交界處，如圖 8(f)中的細箭頭所指。說明在變形條件下，該處的強度較低，變形阻力較小，而共析團則具有相對較高的強度，所以，共析團作為一個整體發生變形。隨著變形的進行，球化過程逐步向共析團內擴展，共析團邊界處球化組織增多，片層組織減少。同時，共析團發生轉動，片層方向逐漸轉到垂直于壓縮軸的方向。組織觀察還發現，由于層片組織方位的多樣性，在變形過程中，不同方位共析團處于不同的局部應力狀態，造成不同方位共析團的球化進程不同，某些處于有利于球化的局部應力狀態共析團的球化進程較快，如圖8(f)中的粗箭頭所指。

圖8 不同變形條件下穩定區壓縮試樣微觀組織中的球化與彎析(壓縮軸方向為垂直方向)Fig. 8 Microstructures exhibiting globularization and kinking of lamellar for ZnAl10Cu2 specimens in stable area compressed under different conditions (Compression axis is vertical in all micrographs): (a) t=270 ℃，ε˙=0.1 s-1；(b) t=240 ℃，ε˙=0.1 s-1；(c) t=270 ℃，ε˙=0.1 s-1；(d) t=270 ℃，ε˙=1.0 s-1；(e) t=270 ℃，ε˙=1.0 s-1；(f) t=240 ℃，ε˙=0.1 s-1

圖9 所示為穩定區域不同變形條件下壓縮試樣的顯微組織。從圖中可以看出，基體β相發生了動態再結晶，且隨著應變速率的增加動態再結晶越完全，當應變速率為0.01 s-1時，晶粒被拉長，只有局部小區域出現動態再結晶晶粒，如圖9(a)和(b)中箭頭所指，可能是因為再結晶的驅動力一般是由變形金屬的儲存能提供，當應變速率較低時，變形時間長，金屬變形比較均勻，金屬原子可充分擴散，位錯也有足夠的時間來攀移和對消，因此，位錯密度較低，易于發生動態回復而使合金中的儲存能降低，再結晶驅動力減小，因而只能在某些具有高能量起伏的區域(如變形量大的區域)首先形核，再結晶形核率較低；當應變速率為1 s-1時，進入穩態變形區，組織為細小均勻的再結晶晶粒，如圖9(d)所示，這與熱加工圖中安全區域相對應。但進一步增大應變速率時，熱加工圖中能量耗散效率η值降低，結合微觀組織發現，再結晶晶粒出現不均勻現象，大變形區晶粒細小，小變形區晶粒較為粗大，如圖10所示，這是因為變形速率較大，產生同樣變形程度所需的時間較短，導致部分區域位錯來不及抵消和合并，位錯增多，能夠發生再結晶的形核區域增多，導致晶粒細化。但當應變速率繼續升高時，容易造成變形不均勻，這種組織對塑性產生嚴重的影響。

圖9 不同變形條件下穩態區壓縮試樣顯微組織中β相的動態再結晶(壓縮軸方向為垂直方向)Fig. 9 Microstructures exhibiting dynamic recrystallization of β phase for ZnAl10Cu2 specimens in stable area compressed under different conditions (Compression axis is vertical in all micrographs): (a), (b) t=270 ℃，ε˙=0.01 s-1；(c) t=270 ℃，ε˙=0.1 s-1；(d) t=270 ℃，ε˙=1 s-1

從加工圖中還可以看出，在變形溫度為330 ℃、應變速率為0.01 s-1變形時，盡管能量耗散效率η值較大，但此區域不適合工業生產，一般不在此區域進行熱變形。此外，在溫度為220～280 ℃、以較高應變速率變形時，能量耗散效率變化較為平緩，其值為0.28～0.38，在280 ℃附近，能量耗散效率的等值線出現了明顯的彎折，這種彎折可能是由于發生了相轉變，這同該溫度為Zn-10Al合金的相變點是吻合的。

綜上所述，通過加工圖分析和微觀組織觀察，最大η值出現在高溫、低應變速率區，最小η值出現在高應變速率區，即流動失穩區域變形溫度為 180～330 ℃、應變速率為0.5～10 s-1，變形缺陷主要為45°宏觀剪切裂紋、絕熱剪切帶及局部塑性流動，這個區域在熱變形時盡量避開；較佳加工區域溫度為 240～270 ℃、應變速率約為0.1 s-1，此區域為α1棒狀和α2片層球化和扭折及基體β相動態再結晶共同起作用的區域。

圖10 溫度為270 ℃、應變速率為10 s-1時ZnAl10Cu2合金的顯微組織Fig. 10 Microstructures of ZnAl10Cu2 alloy at deformation temperature of 270 ℃ and strain rate of 10 s-1

3 結論

1) 通過熱壓縮實驗，基于動態材料模型的Murty失穩準則并結合組織觀察繪制了ZnAl10Cu2合金的熱變形加工圖，為研究該合金熱變形加工提供了一種便捷、有效的工具。

2) 在變形溫度為240～270 ℃、應變速率為0.1～1 s-1時為高耗散效率區域，此區域為安全區，是ZnAl10Cu2合金片狀 α2相及初生 α1相球化的理想區域，最佳的變形參數在240 ℃、0.1 s-1附近，此時對應的最大能量耗散率為53%，可進行熱變形。

3) 在高應變速率區域，溫度為180～330 ℃，能量耗散率η出現最小值，此區域為非安全區，此區域內ZnAl10Cu2合金加工易發生流變失穩現象，產生宏觀剪切裂紋、絕熱剪切帶、局部塑性流動等缺陷，這些區域在熱變形時應盡量避開。

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Hot deformation mechanism and process optimization for ZnAl10Cu2 alloy based on Murty criterion

WU Xiao-ping, LI De-fu, GUO Sheng-li, XU Xiao-qing, HU Jie, HE Jin-yu
(Beijing General Research Institute for Nonferrous Metals, Beijing 100088, China)

The hot deformation behavior of ZnAl10Cu2 alloy was studied by compression testing on a Gleeble-1500D simulator in the temperature range from 180 ℃ to 330 ℃ and true strain rate range from 0.01 s-1to 10 s-1at the maximum true strain of 0.7. A processing map was developed on the basis of Murty instability criterion of dynamic material model. The micro-deformation mechanism and the flow instability phenomena of ZnAl10Cu2 alloy were studied by the microstructure under the experimental conditions, and the optimum processing parameters were evaluated. The results show that ZnAl10Cu2 alloy exhibits flow instability at high strain rate. The 45° shear cracking, adiabatic shear band and the local plastic flow are the main deformation mechanisms. The globalization and kinking of the laminar α1and α2phases are observed in the stable domain, and the dynamic recrystallization of β phase is also observed in the stable domain. At deformation temperature of 240 ℃ and strain rate of 0.1 s-1, the power dissipation rate reaches the peak,which is about 53%.

ZnAl10Cu2 alloy; processing map; microstructure; adiabatic shear band; globalization

TB331

A

1004-0609(2012)1-0080-10

國家“十一五”科技支撐計劃資助項目(2009BAE71B03)

2010-12-14；

2011-04-06

李德富，教授，博士；電話：010-82241264; E-mail: lidf@mail.grinm.com

(編輯 陳衛萍)