擠壓和熱處理對ZM61鎂合金組織和性能的影響

張丁非，趙霞兵，石國梁，齊福剛

(1. 重慶大學 材料科學與工程學院，重慶 400045；2. 重慶大學 國家鎂合金材料工程技術研究中心，重慶 400044)

擠壓和熱處理對ZM61鎂合金組織和性能的影響

張丁非1,2，趙霞兵1，石國梁1，齊福剛1

(1. 重慶大學 材料科學與工程學院，重慶 400045；2. 重慶大學 國家鎂合金材料工程技術研究中心，重慶 400044)

研究均勻化、擠壓以及熱處理對Mg-5.77%Zn-0.94%Mn(ZM61)(質量分數)鎂合金顯微組織和力學性能的影響。結果表明：ZM61鑄態組織呈枝晶結構，枝晶間網狀的和枝晶內顆粒狀的金屬間化合物為Mg7Zn3；經(330℃，8 h)+(420 ℃，2 h)的兩級均勻化處理后，化合物絕大部分溶解于基體；兩級均勻化處理可大幅降低合金的擠壓溫度(降低幅度30 ℃)、減少擠壓態組織中的殘余流線、提高擠壓態合金的伸長率、縮短固溶時間，但并未明顯細化擠壓態合金的晶粒；對于可時效強化的ZM61變形鎂合金來說，晶粒大小對其力學性能的影響不大，起主要強化作用的是時效析出相的類型、尺寸和彌散程度；ZM61在時效過程中主要析出沿[0001]α-Mg的1β′桿狀相和平行于(0001)α-Mg的2β′盤狀相的析出相，其中1β′桿狀相為起主要強化作用的析出相。

Mg-5.77%Zn-0.94%Mn(ZM61)合金；均勻化；擠壓；固溶處理；時效；析出相

Mg-Zn二元合金因結晶溫度區間大，易產生顯微疏松、熱裂傾向大、耐蝕性能差，組織粗大，在實際生產中應用很少。因此，Mg-Zn系合金都要添加適當的合金元素，以改善組織提高性能。研究發現[1-10]，在 Mg-Zn二元合金中添加 Zr、Ca、Nd、Y、Mn、V和Ce等元素皆助于細化合金的晶粒，添加Ag、Ti、Ba和 Cu等元素還可增強其時效硬化效應。其中Mg-Zn-Mn合金是一種新型的變形鎂合金，與Mg-Zn-Zr和Mg-Zn-RE相比價格低廉，擠壓溫度低，經時效處理后其強度可達到ZK60的水平，具有廣闊的應用前景。

GAO 和 NIE[11]研究表明，Mg-8%Zn(質量分數)二元合金的鑄態組織主要由枝晶間的 Mg7Zn3相和枝晶內少量的Mg4Zn7相組成，經過335 ℃、24 h的均勻化處理，大部分 Mg7Zn3分解。張丁非等[12]研究發現，對于Mg-6%Zn-1%Mn(質量分數)合金在低溫進行長時間(330 ℃，24 h)的均勻化處理效果并不理想，而采用低溫加高溫的兩級均勻化處理((330 ℃，16 h)+(420 ℃，2 h))可獲得理想的均勻化效果。鎂合金的擠壓溫度范圍一般在 300~460 ℃之間[13]。戴慶偉等[14]實現了 Mg-5.77%Zn-1.25%Mn(質量分數)合金在 310℃的低溫擠壓成形，擠壓過程中發生了動態再結晶，擠壓態組織由細小的等軸再結晶晶粒組成，擠壓后進行T4+雙級時效處理抗拉強度高達366 MPa。學者們對Mg-Zn系合金中的時效強化相做了大量的研究，認為在不同溫度時效時，合金中析出相的種類是不同的，但普遍存在的主要有兩種類型的析出相[15-17]，即平行于基體c軸的棒狀1β′相和平行于基體基面的盤狀2β′相，它們與基體的取向關系不同，2β′為具有Laves結構的MgZn2相。目前，對于1β′相的晶體結構還存在爭議，大部分研究表明它也為具有 Laves結構的MgZn2相[10,18]，但也有研究發現它為底心單斜結構，與 Mg4Zn7相似[19]。

本文作者研究均勻化效果和擠壓溫度以及熱處理制度對ZM61鎂合金組織和性能的影響， 根據時效硬化曲線，再利用TEM對不同時效時間ZM61合金(T6態)的顯微組織進行表征，這對開發出更高強度Mg-Zn- Mn合金具有很好的指導作用。

1 實驗

利用半連續鑄造獲得成分為 Mg-5.77%Zn-0.94%Mn(質量分數)的 ZM61合金，采用的原材料為純Mg、純Zn和Mg-Mn中間合金(Mn含量為4.2%，質量分數)。將初始鑄錠車至d 80 mm，然后采用如表1所示的兩種均勻化和擠壓工藝進行擠壓成形。均勻化處理結束后立即放入擠壓筒中進行擠壓，擠壓機噸位為500 t。對不同均勻化和擠壓工藝獲得的d 16 mm的ZM61鎂合金棒材，在420 ℃進行不同時間的固溶處理(T4)，出爐后水淬，之后在180 ℃進行時效處理(T6)，冷卻方式均為水冷。

對不同狀態下的ZM61鎂合金進行了光學組織、SEM顯微組織觀察、EDS測試、XRD物相分析和拉伸力學性能測試、顯微硬度測試以及 TEM 分析。其中金相組織觀察采用 MDS實驗室金相顯微鏡；合金的 SEM形貌觀察和 EDS分析采用 TESCAN VEGAⅡLMU型號掃描電子顯微鏡和 OXFORD INCA型號能譜儀；物相分析采用D/MAX-2500PC型X射線衍射儀；力學性能測試在新三思CMT-5105微機控制電子萬能試驗機上進行，采用勻速單向位移拉伸，速率為 3 mm/min；顯微硬度測試采用型號為HXS-1000AX的維氏顯微硬度計，載荷5 N，每個試樣測試20個點取平均值；TEM分析在LIBRA 200 FE型場發射透射電鏡上進行，加速電壓為200 kV，薄膜試樣經手工磨至60 μm，然后采用電解雙噴方法穿孔，電解液配方為11.16 g高氯酸鎂，5.3 g氯化鋰，500 mL甲醇和100 mL乙二醇丁醚，電壓為60 V，溫度為-50 ℃，對穿孔試樣再進行短時間的離子減薄。

2 結果與分析

2.1 鑄態顯微組織及相組成

圖1所示為鑄態ZM61的金相組織。從圖1中可以看出，由半連續鑄造獲得的ZM61合金因非平衡結晶形成典型的枝晶結構，枝晶間分布著網狀的、枝晶內分布著顆粒狀的Mg-Zn金屬間化合物。XRD物相分析表明，這些金屬間化合物為 Mg7Zn3，如圖 2所示。參考Mg-Zn二元相圖可知，當Zn含量為5.77%時(質量分數)，凝固時先共晶的α-Mg相數量較多，共晶組織較少，使得發生共晶反應時形成的 α-Mg也優先依附在先共晶相生長，而Mg-Zn化合物單獨集中在晶界上，使其共晶組織的特征消失，呈現出離異共晶特征。Mn既不與 Mg也不與 Zn形成化合物，且ZM61中的Mn含量低于包晶反應時Mn的溶解度，又由于半連續鑄造的冷卻速度很快，因此，大部分Mn元素固溶于基體中，少部分會以α-Mn質點的形式析出。

表1 ZM61鎂合金均勻化和擠壓工藝參數Table1 Homogenization and extrusion parameters of ZM61 Mg alloys

圖1 鑄態ZM61鎂合金的金相組織Fig.1 Optical microstructure of as-cast ZM61 Mg alloy

圖2 鑄態ZM61鎂合金的XRD譜Fig.2 XRD pattern of as-cast ZM61 Mg alloy

2.2 均勻化態顯微組織及成分分布

為了提高 ZM61鑄錠在熱擠壓過程中的成形能力，應對鑄態組織中存在的枝晶偏析部分或全部加以消除，這就需要在擠壓變形前對鑄錠進行均勻化處理。圖3所示為對鑄態ZM61合金進行不同均勻化工藝處理以后的金相組織，出爐后皆采用空冷。從圖3(a)中可以看出，經330 ℃、24 h均勻化處理后，枝晶間的Mg-Zn化合物向枝晶內發生了回溶，在回溶路徑上形成了灰色的擴散區，枝晶間化合物的偏析程度有所降低。觀察圖3(b)可以發現，經(330 ℃，8 h)+(420℃，2 h)兩級均勻化處理后，枝晶間的偏析物絕大部分被消除，顯示出細長的晶界，晶界兩側存在很寬的淺灰色擴散區，Zn元素的濃度在晶界至晶內的路徑上呈遞減的趨勢；同時組織中還存在少量的未知顆粒，它們有可能為未溶解的Mg-Zn化合物或均勻化過程中析出的α-Mn顆粒，這需要通過掃描電鏡和能譜分析來確認。

圖3 不同均勻化工藝處理ZM61鎂合金的金相組織Fig.3 Optical microstructures of as-homogenized ZM61 Mg alloys: (a) 330 ℃, 24 h; (b) (330 ℃, 8 h)+(420 ℃, 2 h)

圖4 所示為經充分均勻化處理后((330 ℃, 8 h)+(420 ℃, 2 h))的ZM61合金的SEM像。表2所列為圖4(b)中EDS點測試結果。從圖4(a)中可以看出，絕大部分枝晶間化合物已溶解于基體中，只在晶界上殘留少量的顆粒狀物。根據圖 4(b)和表 2所列出的 EDS測試結果可知，A、B、C和D點分別對應于晶界上的大顆粒，可以發現，除Mg以外，這些顆粒中的Zn、Mn含量均較高，考慮到EDS點分析包含了顆粒周圍的基體，這些基體恰處于 Zn濃度較高的晶界兩側，使得測試結果中的Mg和Zn含量比較高，因此，可以推斷出晶界上這些顆粒是均勻化過程中析出的 α-Mn顆粒；E為基體中元素的分布情況，Zn含量稍高于合金實際成分，Mn含量稍低于實際成分，說明均勻化效果非常理想，同時在此過程中析出了少量的 α-Mn顆粒，分布于晶界上。

圖4 兩級均勻化處理((330 ℃, 8 h)+(420 ℃, 2 h)ZM61鎂合金的SEM像Fig.4 SEM images of as-homogenized ((330 ℃, 8 h)+(420℃, 2 h)) ZM61 Mg alloy

表2 圖4(b)中兩級均勻化處理ZM61鎂合金EDS點分析結果Table2 EDS analysis results of two-step homogenized ZM61 Mg alloy in Fig. 4(b)

2.3 擠壓態顯微組織及力學性能

圖 5所示為經“擠壓工藝-1”和“擠壓工藝-2”處理后的 ZM61擠壓棒材縱截面(平行于擠壓方向)的金相組織。觀察圖5可以發現，經兩種擠壓工藝獲得的ZM61棒材，擠壓態組織皆以細小的等軸再結晶晶粒為主，但也存在少量未再結晶的變形晶粒，如圖中的黑色箭頭所指。將對比圖5發現，由“擠壓工藝-1”獲得的棒材，沿擠壓方向分布著較多的第二相流線，而由“擠壓工藝-2”獲得棒材，其組織中殘余流線很少。另外，“擠壓工藝-2”所采用的擠壓溫度(320 ℃)低于“擠壓工藝-1”(350 ℃)。在實驗過程中發現，若降低“擠壓工藝-1”中的擠壓溫度，擠壓過程難以順利進行。這說明，擠壓之前進行充分的均勻化處理可以提高ZM61的熱成形能力，降低擠壓溫度，消除擠壓態組織中的流線。經測定，“擠壓工藝-1”和“擠壓工藝-2”所對應的擠壓態組織的平均晶粒尺寸分別為11 μm和10 μm，對比圖5(c)和(d)發現，這種尺寸差別很小，因此，可以認為兩種工藝獲得的ZM61擠壓棒材其晶粒大小是一致的。“擠壓工藝-1”中由相對高溫擠壓獲得的ZM61棒材晶粒并未發生顯著長大的原因是：經330 ℃、24 h均勻化處理不夠充分，殘余的金屬間化合物在擠壓過程中，在三向壓應力的作用下被破碎并沿擠壓方向呈流線分布，這些流線阻礙再結晶晶粒的長大。

圖5 由不同擠壓工藝獲得的ZM61鎂合金的金相組織Fig. 5 Optical microstructures of as-extruded ZM61 alloy treated by different extrusion methods: (a), (c) Extrusion process-1;(b), (d) Extrusion process-2

圖6 所示為由兩種擠壓工藝獲得的擠壓態ZM61合金的拉伸應力—應變曲線。表3相應地列出了各工藝所對應的屈服強度、抗拉強度和伸長率。結合圖 6和表3可以發現，采用兩種獲得的擠壓態ZM61合金的屈服強度和抗拉強度差別不大，但采用“擠壓工藝-2”時，其伸長率優于“擠壓工藝-1”，分析圖5中兩種工藝所對應的組織，伸長率的提升可能由以下兩方面的原因造成：1)采用“擠壓工藝-2”擠壓獲得的ZM61其晶粒尺寸略小于“擠壓工藝-1”；2)與“擠壓工藝-2”相比，由“擠壓工藝-1”擠壓獲得的 ZM61組織中有較多的由大顆粒組成的殘余流線，這些大顆粒與基體的結合力很弱，變形過程中裂紋優先在這里萌生，從而使得伸長率有所降低。

圖6 由不同擠壓工藝獲得的ZM61鎂合金的拉伸應力—應變曲線Fig. 6 Tensile stress—strain curves of as-extruded ZM61 Mg alloy

2.4 固溶態顯微組織

晶粒細化是提高合金力學性能的手段之一，而ZM61擠壓棒材在時效之前都要經過高溫固溶處理，在此過程中原來細小的晶粒發生了長大，在一定程度上又降低了合金的力學性能。因此，當固溶溫度確定時，有必要細致地研究ZM61的組織隨固溶時間的演變，在保證 Zn原子充分固溶于基體、又不使晶粒發生顯著長大的前提下，盡量地縮短固溶時間。本研究“擠壓工藝-2”中采用(330 ℃, 8 h)+(420 ℃, 2 h)的兩級均勻化處理的另一目的是盡可能地縮短隨后的固溶處理時間，以保證ZM61具有細小的晶粒尺寸。圖7所示為由“擠壓工藝-2”擠壓獲得的ZM61合金的組織隨固溶時間的演變，固溶溫度為420 ℃。由圖7可以發現，固溶時間從5 min增至30 min時，晶粒不斷長大，30 min以后直至2 h時，合金的晶粒大小保持不變。對由“擠壓工藝-1”獲得的ZM61合金進行同樣的分析，其規律與之相似。

表3 由不同擠壓工藝獲得的擠壓態 ZM61鎂合金的力學性能Table3 Tensile properties of as-extruded ZM61 Mg alloys

為了確定最佳的固溶時間，對各固溶時間所對應的組織進行了 SEM 分析，結果表明，對于由“擠壓工藝-2”獲得的ZM61合金，在420 ℃固溶1 h即可將以化合物形式存在的 Zn元素絕大部分溶解于基體中，而對于由“擠壓工藝-1”獲得的ZM61合金則需2 h。圖8所示為固溶態ZM61鎂合金的SEM像和相應的EDS測試分布點。表4所列為EDS的測試結果。結合圖8和表4可以得出這樣的結論：兩種工藝獲得的ZM61合金在相應地固溶處理工藝下Zn元素都已基本溶解完全，如B、C和F 3點對基體的分析結果顯示 Zn元素的含量與合金的設計成分非常接近；視場中可見的白色顆粒多為富α-Mn顆粒，如A、D和E 3點的測試結果顯示，Mn含量分別達9.32%、28.50%和19.10%(質量分數)。因此，可將420 ℃、2 h和420℃、1 h分別作為由“擠壓工藝-1”和“擠壓工藝-2”獲得的兩種ZM61合金時效之前的固溶處理工藝。另外，對比圖8(a)和(b)可發現，經“擠壓工藝-2+(420 ℃，1 h)”處理的ZM61合金的晶粒尺寸小于經“擠壓工藝-1+(420 ℃，2 h)”處理的ZM61合金。

2.5 ZM61合金的時效強化效應及顯微組織

圖7 由“擠壓工藝-2”擠壓獲得的ZM61合金的組織隨固溶時間的演變Fig. 7 Microstructures evolutions with solution time of ZM61 alloy obtained by extrusion process-2: (a) 5 min; (b) 10 min; (c) 15 min; (d) 20 min; (e) 30 min; (f) 2 h

圖8 固溶態ZM61鎂合金的SEM像和EDS點測試分布圖Fig. 8 SEM images and EDS analysis points of as-solution treated ZM61 Mg alloy: (a) Extrusion process-2+(420 ℃, 1 h);(b) Extrusion process-1+(420 ℃, 2 h)

晶粒的長大即晶界的擴展，受原子擴散的控制，而原子的擴散速度主要受溫度的控制，本研究選擇180 ℃作為該合金的時效溫度，此溫度下Mg原子的擴散速度很慢，可以認為ZM61合金經時效處理后，其晶粒大小與固溶態保持一致。

由于金屬及合金的強度與硬度成正比，因此為研究方便，通常用硬度間接地反映合金的強度；又由于合金的硬度對析出相的形態、尺寸和數量密度非常敏感，同時硬化曲線能很好的反映可時效強化合金的析出強化動力學過程，因此，時效硬化曲線對研究ZM61合金的組織和性能具有很好的指導作用。圖 9所示為ZM61經“擠壓工藝-1+(420 ℃，2 h)+180 ℃時效”和“擠壓工藝-2+(420 ℃，1 h)+180 ℃時效”的硬化曲線。由圖9可知，對于經過不同擠壓和固溶處理的ZM61合金，經180 ℃進行時效時，它們的硬化曲線基本重合，即晶粒尺寸較小的“擠壓工藝-2+(420 ℃，1 h)”固溶態ZM61合金，其硬度并未高于“擠壓工藝-1+(420 ℃，2 h)”，說明晶粒尺寸對合金的硬度影響不大；ZM61合金在時效過程中的硬度演變規律是：Zn過飽和的ZM61固溶體的顯微硬度只有58HV，時效開始后，前2 h內合金的硬度增加緩慢；2 h后，增加迅速；在9 h時達到峰值(81HV)，9 h以后硬度在81HV左右波動，合金開始緩慢的過時效過程。這說明，隨時效時間的延長，析出相的數量密度不斷增加，合金的硬度不斷上升。

圖9 ZM61鎂合金在180 ℃時效時的時效硬化曲線Fig. 9 Aging hardening curves of ZM61 Mg alloy aging at 180 ℃

圖10 ZM61鎂合金經“擠壓工藝-2+(420 ℃, 1 h)”在180℃時效的TEM明場像Fig. 10 TEM bright-field images of ZM61 Mg alloy aging at 180 ℃: (a) (180 ℃, 2 h), electron beam parallel to [1120]α-Mg;(b), (c) (180 ℃, 9 h), electron beam parallel to[1120]α-Mg;and [0001]α-Mg, respectively

圖10 所示為ZM61合金經“擠壓工藝-2+(420 ℃，1 h)”處理后在180 ℃進行不同時間時效的的TEM明場像。從圖10中可以看出，ZM61在時效過程中，析出了兩種類型的 Mg-Zn相：沿[0001]α-Mg伸長的桿狀1β′相和與其垂直的沿(0001)α-Mg析出的盤狀2β′相。電子束入射方向不同時，桿狀相和盤狀相的形貌也有所不同，圖 10(a)和(b)視場平面中顯示的是桿和盤的側面，盤呈與桿垂直的一個個小矩形；圖10(c)中電子束的入射方向平行于[0001]α-Mg，在視場平面所觀察到的是桿的橫截面(呈不規則形狀的點)和盤的正面(呈圓盤狀)。根據筆者和前人的研究發現[10,18]，桿狀的1β′相和盤狀的2β′相都是具有Laves結構的MgZn2相。鎂合金的低溫塑性變形除孿生外，主要靠基面滑移，而位錯在基面上運動時桿狀相對它的阻礙作用大于盤狀相[19]，因此，時效態ZM61的強化作用主要來源于細長的桿狀相。對比圖10可以發現，時效2 h時，合金中桿狀相短小稀少，對應的硬度值僅為 64HV；時效9 h時，合金中桿狀相發生了顯著的伸長，且數量增多，對應的硬度值高達 81HV。這說明，對于可時效強化的ZM61變形鎂合金來說，起主要強化作用的是時效析出相的類型、尺寸和數量密度。

3 結論

1) ZM61的鑄態組織呈典型的枝晶結構，枝晶間網狀的和枝晶內顆粒狀的金屬間化合物為Mg7Zn3。與330 ℃、24 h一級均勻化處理相比，經(330 ℃，8 h)+(420 ℃，2 h)的兩級均勻化處理后，絕大部分Mg-Zn化合物溶解于基體，顯露出細長的晶界，晶界上殘留的顆粒狀物為α-Mn顆粒，均勻化效果很充分。

2) 兩級充分均勻化處理可顯著降低 ZM61的擠壓溫度(降低幅度30 ℃)，減少擠壓態組織中的擠壓流線，提高擠壓態合金的伸長率，但并未明顯細化擠壓態合金的晶粒，說明均勻化態組織中的殘余化合物擠壓后形成的擠壓流線可阻礙動態再結晶晶粒的長大。

3) 對于可時效強化的ZM61變形鎂合金來說，晶粒尺寸對該合金力學性能的影響不大，起主要強化作用的是時效析出相的類型、尺寸和數量密度；ZM61在時效過程中主要析出了沿[0001]α-Mg伸長的1β′桿狀相和與其垂直的沿(0001)α-Mg析出的2β′盤狀相，其中細長的1β′桿狀相為主要的時效強化相。

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Influence of extrusion and heat treatment on microstructure and mechanical properties of ZM61 magnesium alloys

ZHANG Ding-fei1,2, ZHAO Xia-bing1, SHI Guo-liang1, QI Fu-gang1
(1. College of Materials Science and Engineering, Chongqing University, Chongqing 400045, China;2. National Engineering Research Center for Magnesium Alloys, Chongqing University, Chongqing 400044, China)

The effects of homogenization, extrusion and heat treatment on microstructure and mechanical properties of Mg-5.77%Zn-0.94%Mn (ZM61) (mass fraction) Mg alloy were investigated. The results show that the microstructure of the as-cast ZM61 alloy is typical dendrite structure, the interdendritic network intermetallic compounds are Mg7Zn3. The majority of these compounds dissolves into the matrix after (330 ℃, 8 h)+(420 ℃, 2 h) homogenization treatment.Two-step homogenization can significantly decrease the extrusion temperature (decreased by 30 ℃), reduce the residual streamline in microstructure, improve the elongation of as-extruded alloy, and shorten the solution time, but not significantly refine the grain size of the as-extruded alloy. For wrought ZM61 Mg alloy, the precipitates type, size and dispersion degree play the major role in strengthening, the effect of grain size is weak. There are mainly two types of precipitates in as-aged alloy, one is rod-shaped1β′ phase along [0001]α-Mg, the other is plate-shaped2β′ phase parallel to (0001)α-Mg, and the rod-shaped1β′ phase is primarily strengthening precipitates.

Mg-5.77%Zn-0.94%Mn(ZM61) alloy; homogenization; extrusion; solution treatment; aging; precipitates

TG146.22

A

1004-0609(2012)1-0053-09

國家重大基礎研究發展計劃資助項目(2007CB613700)；國家杰出青年科學基金資助項目(50725413)；中央高校基本科研業務費資助項目(CDJXS11132228)；科技部國際合作項目(2010DFR50010，2008DFR50040)；重慶市科委項目(CSTC2009AB4008，2010CSTC-HDLS)

2011-07-16；

2011-10-26

張丁非，教授，博士；電話：023-65112491; E-mail: zhangdingfei@equ.edu.cn

(編輯 李艷紅)