利用近紅外光譜模型快速鑒別復方甘草片的真偽

韓吳琦 黃永麗 郭興輝

（1開封市食品藥品檢驗所，河南開封，475002；2河南大學淮河臨床學院，475000；3河南省食品藥品檢驗所，河南鄭州475003）

藥品檢測車將藥品的行政監督和技術監督有機融為一體，提高了抽驗靶向率和假劣藥檢出率。自2006年3月我市配備藥品檢測車以來，我所利用藥品檢測車深入基層開展快檢工作，有效地彌補了基層技術力量薄弱的缺點。復方甘草片是治療咳嗽的常用藥品，且近兩年復方甘草片價格上漲，市場上不法分子制售假冒偽劣復方甘草片較多。但藥品檢測車上配備的近紅外（near infrared，NIR）模型中并沒有此藥品。采用多批正品建立了復方甘草片的NIR模型，利用正偽品NIR圖譜的不同，在現場對復方甘草片進行初步篩選，其后通過實驗室檢查對結果進行復核，抽檢陽性率大大提高，證明建立的復方甘草片NIR模型對藥品的初篩有很大作用，體現了藥品檢測車的優勢和功能[1-5]。

1 復方甘草片正、偽品NIR光譜對比

1.1 儀器

BrukerMatrix-F型NIR光譜儀。

1.2 樣品

1.2.1 正品復方甘草片 生 產廠家：開封制藥（集團）有限公司，批號：20101220、20110602、20110908。

1.2.2 偽品復方甘草片 生產廠家：標示為開封制藥（集團）有限公司，批號：20101107、20110401。

1.3 方法

將復方甘草片正品（批號：20101220、20110602）、偽品（批號：20101107、20110401）用 NIR 光譜儀進行掃描，得到 NIR光譜圖，結果見圖 1、2、3。

2 對NIR判定結果進行實驗室復核

2.1 試劑與試藥

嗎啡對照品（原中國藥品生物制品檢定所，批號：181215-200805），其他試劑為分析純。

2.2 供試品溶液制備

圖1 正品復方甘草片NIR光譜

圖2 偽品復方甘草片NIR光譜

圖3 正、偽品復方甘草片NIR光譜對比1～2偽品 3～4正品

取1.2項下各批次復方甘草片各2片，研細，加水約7 mL混勻，加10%無水碳酸鈉水溶液至pH 約為 9，用三氯甲烷-異丙醇（3∶1）提取 2 次，每次20 mL，合并提取液，用少量氨試液洗滌，再用少量水洗，然后濃縮蒸干，加甲醇0.3 mL使溶解，作為供試品溶液。

2.3 對照品溶液制備

另取嗎啡對照品適量，加甲醇溶解，制成每1 mL中含2 mg的溶液，作為對照品溶液。

2.4 薄層色譜（TLC）

照 TLC試驗[6]取上述兩種溶液各 10 μL，分別點于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-甲醇-濃氨溶液（35∶10∶5）為展開劑，展開，晾干，噴以碘化鉍鉀試液，立即檢視。色譜圖見圖4。

3 結論

通過包裝、說明書和外觀、性狀等不能對復方甘草片的真偽進行區分的情況下，可利用復方甘草片NIR模型，對復方甘草片進行快速篩選。篩出可疑藥品，然后進行藥品檢驗所的法定檢驗。不合格藥品的TLC只有甘草的特征成分而無嗎啡。正品與對照品相應的位置上，顯相同顏色的斑點，偽品對應的位置上則不顯斑點。證明利用NIR光譜儀快速鑒別復方甘草片的真偽是可行的。

4 討論

4.1 對50批經實驗室檢測為正品的復方甘草片進行NIR掃描，發現其NIR圖譜基本相同，而與偽品有顯著不同。

4.2 在日常檢查中，通過建立的復方甘草片NIR光譜模型，篩查了378批復方甘草片，其中未通過的復方甘草片42批，經我所實驗室法定檢驗后證實均不合格。可見，建立的復方甘草片NIR光譜模型在快速篩查假劣藥品中是可行的。

圖4 復方甘草片TLC

4.3 NIR圖譜反映的是制劑中活性成分和輔料的綜合信息，無論是活性成分發生的化學變化還是輔料發生的物理性質的改變，以及假冒知名廠家的藥品，都會在NIR光譜中有所體現[7-11]。

4.4 NIR一致性模型分析是一種方便、快速、無損的分析技術。特性穩定，信息量大，在很多領域均有成功應用[12]。本實驗結果表明，用NIR模型快速篩查假劣復方甘草片，操作簡便、快速、準確，可在藥品檢測車中推廣應用。

4.5 各個藥品檢測車可以復方甘草片為例，自建藥品模型，既可以彌補NIR模型的不足，還可以根據本地用藥習慣建立適合本地區的NIR模型，使機動性更強，滿足本地區打擊制假售假的需要。

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