聚硅酸鋁鐵處理皂素廢水的實驗研究

李 琛，王康萍，吳 雷

（陜西理工學院化學與環境科學學院，陜西 漢中 723001）

皂素是生產甾體激素類藥物的重要醫藥化工原料, 皂素的提取工藝會產生大量高濃度、高色度的酸性廢水[1]，具有可生化性差、糖分含量高、污染負荷重、處理難度大等特點。皂素生產是陜南地區的重要產業之一，會產生大量的皂素廢水。據統計，生產1t皂素所產生的廢水高達500~1000m3[2]，對環境造成嚴重的污染。而陜南是南水北調中線工程的水源地，因此，對皂素生產廢水的治理關系到水源地水質安全和生態環境的保護[3]。

聚硅酸鋁鐵是近年來發展起來的一類新型的無機高分子絮凝劑，用于廢水處理時，與常規的絮凝劑相比[4~5]具有制備工藝簡單、價格低廉、處理效果高、礬花大、沉降速度快、污泥體積小、脫色和破乳效果較好等特點，具有廣泛的應用前景。本文探討了聚硅酸鋁鐵處理皂素廢水的影響因素，找出最佳處理條件。

1 實驗部分

1.1 主要的試劑與儀器

硅酸鈉，硫酸鐵，硫酸鋁，氫氧化鈉，硫酸等(均為分析純)。

電熱恒溫水浴鍋，JJ-4六聯攪拌器，101-1型電熱鼓吹干燥箱，754型分光光度計。

1.2 聚硅酸鋁鐵的制備

以硫酸鐵、硫酸鋁、硅酸鈉為原料, 對影響聚硅酸鋁鐵絮凝性能的諸因素進行了研究, 制備出了高效的聚硅酸鋁鐵無機高分子絮凝劑。聚硅酸鋁鐵無機高分子絮凝劑的最佳制備條件為：Fe/Al/SiO2摩爾比為 1∶1∶1，pH 為6，濃度為50mg·L-1。具體制備條件如下：

（1）將6.4%的硅酸鈉溶液用20%的硫酸調節pH值到6，在此期間用玻璃棒迅速攪拌，最終形成硅酸膠體，顏色微微發藍（切記不能使其凍結），靜置30min。

（2）稱取一定量的硫酸鐵和硫酸鋁分別溶解，然后調節pH到6，靜置一段時間。

（3）將（2）中的硫酸鋁溶液和硫酸鐵溶液同時加到（1）中所制的硅酸溶液中，攪拌使之混合均勻，然后放入水浴鍋中，在60℃下熟化3h。

1.3 聚硅酸鋁鐵處理皂素廢水

皂素廢水取自漢中市某皂素生產廠，廢水呈深褐色，pH 值約為 1，CODCr為 43400mg·L-1。

實驗時取50mL皂素廢水若干份，用氫氧化鈉調節pH值，投加一定量的吸附劑，用一定的攪拌速度攪拌一定的時間，靜置取上層清液測定其CODCr和吸光度。

實驗對絮凝劑投加量、pH值和攪拌時間3個反應條件進行單因素實驗和正交實驗，找出各反應條件的最佳值。

1.4 皂素廢水脫色率計算公式

文中色度用溶液的吸光度值表示。皂素廢水脫色率計算公式如式（1）：

式中：A0—皂素廢水脫色前的吸光度；

A—皂素廢水脫色后的吸光度。

1.5 皂素廢水中COD Cr 的下降率計算公式

CODCr的測定采用重鉻酸鉀法[6]。皂素廢水中CODCr的下降率計算公式如式（2）：

式中：E—CODCr下降率；

C0—吸附前溶液中CODCr的濃度，mg·L-1；

C1—吸附平衡后溶液中CODCr的濃度，mg·L-1。

2 結果與分析

2.1 單因素實驗

（1）投加量對絮凝效果的影響

準確量取50mL皂素廢水5份，依次放入5個潔凈干燥的燒杯中，分別加入0.5mL，1.0mL，1.5mL，2.0mL，2.5mL聚硅酸鋁鐵，調節體系pH值為7.0，在室溫下以200r·min-1的轉速攪拌30min，取上清液測定CODCr和色度，考察聚硅酸鋁鐵用量對CODCr和色度下降率的影響，結果見圖1。當聚硅酸鋁鐵投加量超過1mL時，增加投加量會抑制CODCr和色度的去除。

圖1 聚硅酸鋁鐵投加量對去除效率的影響

（2）溶液pH值對絮凝效果的影響

準確量取50mL皂素廢水5份，依次放入5個潔凈干燥的燒杯中，分別調節pH值為5.0、6.0、7.0、8.0和9.0后，各自加入1mL聚硅酸鋁鐵，在室溫下以200r·min-1的轉速攪拌30min，取上清液測定CODCr和色度，考察溶液pH對CODCr和色度下降率的影響，結果見圖2。可以看出，偏堿性條件更有利于CODCr和色度的去除。

（3）吸附時間對絮凝效果的影響

準確量取50mL皂素廢水5份，依次放入5個潔凈干燥的燒杯中，分別調節pH值為8.0，各自加入1mL聚硅酸鋁鐵，在室溫下以200r·min-1的轉速分別攪拌 15 min、30 min、45 min、60 min、75min，取上清液測定CODCr和色度，考察溶液吸附時間對CODCr和色度下降率的影響，結果見圖3。攪拌時間在30~60min，CODCr和色度的去除效果較好。

圖2 pH對去除效率的影響

圖3 吸附時間對去除效率的影響

由圖1、圖2和圖3的單因素實驗結果可以看出，單一實驗條件的控制對色度的去除效率很高，但對CODCr的去除效果不太好。

2.2 正交實驗

依據單因素實驗結果分別對pH值、聚硅酸鋁鐵的投加量和吸附時間3個因素取3個水平，套用L9(33)正交表，以CODCr和色度去除率為考察對象，通過極差分析找出處理廢水的最佳方案。正交實驗分析結果如表1所示。

由表1可知,根據k值確定的去除皂素廢水中CODCr和濁度的最佳實驗條件為：聚硅酸鋁鐵的投加量為20mL·L-1，pH值為8，吸附時間為45min。根據R值可知攪拌時間對去除率的影響程度較小，投加量影響最大，pH值影響居中。

表1 L9(33)正交實驗分析結果

3 結論

（1） 正交實驗得出絮凝的最優條件：聚硅酸鋁鐵投加量為20 mL·L-1，pH為7~8，攪拌時間為45min，此時，CODCr和色度的下降率分別為68.76%和97.31%。聚硅酸鋁鐵的投加量和pH值是影響處理效果的關鍵因素。

（2）聚硅酸鋁鐵混凝劑在皂素廢水處理方面具有可行性。

[1] 葛紅光，郭小華，李麗華，等.皂素廢水化學預處理研究[J].化學工程師，2006（4）：17-18.

[2] 呂嘉櫪，譚新敏.黃姜生產皂素廢水綜合利用研究進展[J].水處理技術，2008，34（1）：19-21.

[3] 張濤，王燕，任昭，等.三種絮凝劑對皂素廢水的處理效果研究[J].科技信息，2010（1）：384-385.

[4] 嚴瑞宣.水處理劑應用手冊[M].北京：化學工業出版社，2003.47-48.

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[6] 奚旦立，張裕生，劉秀英.環境監測[M].北京：高等教育出版社，2004.83-562.