★ 高華宏張升方永奇,3曾文雪,4**(1.廣州中醫藥大學附屬三亞市中醫院 三亞57000;.廣州中醫藥大學 廣州 510405;3.廣州中醫藥大學第一附屬醫院實驗中心 廣州 510405;4.江西中醫學院 南昌330006)
養血糖漿系由當歸、白芍、川芎、黃芪等藥材加工提取制得的口服糖漿劑,具有補氣血、調經的功效。目前主要用于月經不調,行經腹痛,貧血虛弱,產后體虛,萎黃肌瘦,產后血虛等癥狀。目前周堅等對其當歸、川芎及黃芪進行了薄層色譜鑒別,并對總阿魏酸進行了含量測定[1],為控制該產品質量提供了依據。本實驗為了進一步完善其含量測定項目,對處方中的君藥白芍的主要有效成分芍藥苷進行了含量測定。
高效液相色譜儀(美國WATERS,515泵,2487紫外檢測器),電子天平(日本島津AUY120)。
芍藥苷對照品(中國藥品生物制品檢定所,批號110736-200526),養血糖漿(四川省通園制藥有限公司,批號20110301-20110305),乙腈為色譜純,其余試劑均為分析純。
2.1 色譜條件Diamonsil C18色譜柱(250 mm×4.6 mm,5μm),Diamonsil C18預柱,流動相0.1%磷酸溶液-乙腈(82:18),檢測波長230 nm,溫度室溫,進樣量10 μL,理論塔板數按芍藥苷峰計算應不低于3 000。
2.2 溶液的制備
2.2.1 對照品溶液的制備 精密稱取芍藥苷對照品5.83 mg,置100 mL容量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,即得58.3 μg/mL的對照品儲備液。精密吸取上述儲備液10 mL,加甲醇稀釋,作為對照品溶液。

表1 芍藥苷加樣回收率試驗
2.2.2 供試品溶液的制備 取本品10 mL,根據參考文獻的方法[3-4]和預實驗結果,精密量取加8倍量體積的70%乙醇萃取,取上清液,然后水浴揮干,最后用甲醇稀釋至100 mL容量瓶中,搖勻,濾過,取續濾液作為供試品溶液。……