紫外分光光度法測定苯酚滴耳液中苯酚的含量

【摘要】目的：探討苯酚滴耳液中苯酚含量測定的簡便方法。方法：采用稱量法取樣和紫外分光光度測定法。結果：標準曲線在15~45mg/L范圍內線性關系良好（r=0.9999），測得8批的平均回收率為100.42%，RSD為0.68%。結論：方法準確可靠，簡便易行，回收率高，適用于該制劑的快速測定。

【關鍵詞】苯酚滴耳液；苯酚；紫外分光光度法

【中圖分類號】R913

【文獻標識碼】B

【文章編號】1007-8231（2011）10-1657-01苯酚滴耳液是醫院常用制劑，具有消炎、止痛的作用。臨床上主要用于中耳炎和外耳道炎的治療。其含量測定采用溴量法［1，2]，但該法操作較為繁瑣，測定結果易受一些因素的干擾，不能完全滿足制劑快速檢驗的需要。本文采用紫外分光光度法測定苯酚的吸收度，用吸收系數計算苯酚含量，方法簡便可行，結果準確，現報告如下。

1 儀器和試劑

SP-752雙光束紫外可見分光光度計（上海光譜儀器有限公司），苯酚滴耳液（本院制劑室自制），苯酚（分析純，石家莊有機化工廠），甘油（醫藥用，浙江遂昌惠康藥業有限公司）

2 處方和制備

2.1處方 苯酚20g，甘油適量［3]。

2.2制備 取本分加入適量甘油中，攪拌至溶解，再加甘油使成1000ml。搖勻，即得。

3 試驗方法

3.1 紫外吸收光譜 精密稱取苯酚3.2mg，置于100ml量瓶中，加蒸餾水稀釋至刻度，得溶液⑴；精密量取甘油4ml，同法得溶液⑵。以水為空白，在分光光度計上于200~400nm波長范圍內掃描，得溶液⑴⑵的UV吸收曲線，結果苯酚在270±1nm處有最大吸收，而甘油在此處吸收度很小，與有關文獻報道［4]一致。

3.2精密量取樣品10ml，置250ml量瓶中，用蒸餾水洗滌移液管數次，合并洗滌液置容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，作為儲備液。精密量取儲備液4ml，置100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。以甘油同法稀釋的溶液做空白，在270±1nm波長處測定吸收度，以苯酚溶液吸收度對濃度的回歸方程計算苯酚含量。

3.3線性關系： 按照上述方法制備儲備液，精密量取儲備液2.0、2.5、3.0、3.5、4.0、4.5、5.5、5.5、6.0ml，分別置于100ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，分別測定吸收度A，以A對苯酚濃度C做直線回歸，結果表明，苯酚濃度在15~45mg/L范圍內與吸收度有良好的線性相關，回歸方程為A=0.01642C+0.00104（r=0.9999）

3.4回收率試驗? 精密量取甘油10ml，分別置于250ml量瓶中，用水洗滌移液管數次，合并洗滌液置量瓶中，按處方比例10ml苯酚滴耳液中苯酚量的80%，100%，120%分別精取已知含量的苯酚，置上述250ml量瓶中，振搖使溶解，加水至刻度，搖勻，按上述方法分別測定吸收度，計算苯酚的含量，計算回收率。

4 結果

4.1 回收率計算結果：見表1

4.1 與溴量法測定結果比較：各取樣品5份，本別按本法和溴量法進行測定，計算以標示量的100%的含量，見表2，差異無統計學意義（P＞0.05）

5 討論

5.1 苯酚滴耳液制備過程中，攪拌速度過快，容易產生氣泡，影響其定容，在含量測定中，應避免氣泡產生，可在溫水中水浴，增加其流動性，易使苯酚和甘油混勻。5.2 苯酚滴耳液為粘稠狀液體，為使取樣量準確，可在取樣時使用內容量移液管，并用蒸餾水多次洗滌移液管，合并洗滌液于容量瓶中進行測定。

5.3 溴量法測定苯酚滴耳液中苯酚的含量，操作復雜繁瑣，影響因素多，試驗誤差較大。苯酚在（270±1）nm波長處有最大吸收，在試驗濃度范圍內濃度與吸收度之間有良好的線性關系。實驗結果表明本法具有操作簡便，快速準確的優點，適合醫院制劑的快速分析。

參考文獻

［1］ 中國衛生部藥典委員會主編.中華人民共和國藥典(第2部)［M].北京:人民衛生出版社，2005，325.

［2］中華人民共和國衛生部藥政局主編.中國醫院制劑規范(第2版)［M].北京:中國醫藥科技出版社，1995，155.

［3］孝建華.紫外分光光度法測定苯酚甘油的含量［J].中國醫院藥學雜志，1994，14:214.

［4］楊克釗，何光明，蔡鴻生，等.醫院制劑與檢驗［M].武漢:湖北科學技術出版社，1995，185-186.