赤芍化瘀合劑的質量控制方法的初步研究

　　摘要：目的：建立赤芍化瘀合劑的質量控制方法。方法：采用薄層色譜的方法，對赤芍化瘀合劑中當歸、赤芍、金銀花、甘草等主藥進行定性鑒別。結果：各味藥材薄層色譜的斑點清晰，分離度較好，展開迅速，操作簡便，陰性無干擾，可較好控制該制劑質量。結果：建立的薄層色譜法對赤芍化瘀合劑進行定性鑒別，可用于該制劑的初步質量控制。
　　
　　
　　關鍵詞：赤芍化瘀合劑；質量標準；薄層色譜法
　　中圖分類號：R284文獻標識碼：A
　　文章編號：1007-2349（2011）11-0078-02
　　赤芍化瘀合劑為本院依據中醫骨傷科專家郭春園的祖傳秘方研制的中藥制劑，是由當歸、赤芍、金銀花、生地黃、甘草等十幾味中藥組成，具有活血化瘀，理氣寬胸的功效。用于胸部跌打損傷、瘀血腫痛或用力不當引起的胸部滯痛、胸痹等癥。為了有效的控制產品質量，筆者對該制劑的質量標準進行了研究，除藥典規定的合劑檢查項目外，根據處方中各藥材所含成分的理化性質，采用薄層色譜法對赤芍化瘀合劑中當歸、赤芍、金銀花、甘草等主藥進行定性鑒別，可全面控制產品的質量。
　　1儀器與試藥
　　FA2004型電子天平（上海精密科學儀器有限公司），定量毛細管（美國）；硅膠G（10cm×20cm青島海洋化工有限公司）；雙槽層析缸（上海信宜儀器廠）；ZF-C三用紫外分析儀（上海康禾光電儀器有限公司）
　　赤芍化瘀合劑（深圳平樂骨傷科醫院制劑室自制（批號110114、110210、110308），陰性樣品（分別不含當歸、赤芍、金銀花、甘草藥材，醫院自制），當歸對照藥材（批號120927-200613）、金銀花對照藥材（批號121060-200303）、甘草對照藥材（批號120904-200410）、芍藥苷對照品（批號0736-200118）、綠原酸對照品（批號110753-200413）、甘草酸銨對照品（批號110731-200615），對照藥材及對照品均購自深圳市藥檢所，水為純化水，其它試劑均為國產分析純。
　　2質量控制方法和結果
　　21薄層色譜鑒別^[1]
　　211當歸的薄層色譜鑒別取本品80mL，置分液漏斗中，加乙醚振搖提取3次，每次40mL，合并乙醚提取液，揮干，殘渣加無水乙醇1mL溶解，作為供試品溶液。另取當歸對照藥材05g，加乙醚15mL，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法（《中國藥典》2010年版一部附錄ⅥB）試驗，吸取供試品溶液5μL，對照藥材溶液3μL，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正己烷-醋酸乙酯-濃氨試液（5∶1∶01）為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；而陰性樣品在相應的位置上無干擾。
　　
　　212赤芍的薄層色譜鑒別取211項下乙醚提取的母液，再用水飽和正丁醇振搖提取2次，每次10mL，合并正丁醇提取液，用水10mL洗滌，棄去水液，正丁醇液蒸干，殘渣加無水乙醇1mL使溶解，作為供試品溶液。另取芍藥苷對照品，加無水乙醇制成每1mL含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（《中國藥典》2010年版一部附錄ⅥB）試驗，吸取上述兩種溶液各8μL，分別點于同一硅膠G薄層板上，以氯仿-甲醇-水（65∶35∶10）10℃的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同的紫紅色斑點；而陰性樣品無干擾。
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　　213金銀花的薄層色譜鑒別取本品2mL，加無水乙醇5mL使溶解，濾過，濾液作為供試品溶液。另取金銀花對照藥材01g，加甲醇5mL，超聲處理20min，濾過，濾液蒸干，殘渣加無水乙醇1mL使溶解，作為對照藥材溶液。再取綠原酸對照品，加無水乙醇制成每1mL含05mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（《中國藥典》2010年版一部附錄ⅥB）試驗，吸取上述3種溶液各2μL，分別點于同一硅膠H薄層板上，以醋酸丁酯-甲酸-水（14∶5∶5）的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，分別在與對照藥材及對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。陰性樣品無干擾。
　　214甘草的薄層色譜鑒別取212項下供試品溶液作為供試品溶液，另取甘草對照藥材05g，加水10mL，超聲處理30min，濾過，濾液用乙醚20mL，同法制成對照藥材溶液。再取甘草酸銨對照品，加無水乙醇制成每1mL含2mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（《中國藥典》2010年版一部附錄ⅥB）試驗，吸取上述三種溶液各2μL，分別點于同一以1%氫氧化鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以醋酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水（15∶1∶1∶2）的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，分別在與對照藥材及對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。陰性樣品無干擾。
　　
　　22性狀本品為棕褐色的渾濁液體，氣特異，味微酸、微苦；久置有少量沉淀，輕搖散開。
　　23檢查^[2]相對密度應不低于103(《中國藥典》2010年版一部附錄ⅦA)。
　　24PH值^[3]應為35~55(《中國藥典》2010年版一部附錄ⅦG)。
　　25其他^[4]應符合合劑項下有關各項規定(《中國藥典》2010年版一部附錄ⅠJ)
　　3討論
　　方中當歸、赤芍是活血化瘀作用