厚樸等藥材TLC條件的優選試驗

廣西桂林食品藥品檢驗所（541002）趙純玉 饒偉文 覃曉

《中國藥典》2005版一部收載了厚樸、厚樸花、竹節參、蓽茇、豆蔻等5種藥材薄層色譜（TLC）鑒別[1][2]，其采用的展開系統均含有毒性很大的苯。本研究按2010版《中國藥典》修訂任務的要求對TLC展開系統苯替代品種進行研究，建立了厚樸、厚樸花、竹節參、蓽茇、豆蔻等的TLC新方法，收效良好，現報道如下：

1 儀器與試藥

TLC VISUALIZER薄層色譜照相儀；硅膠G預制板 100mm×100mm、100mm×200mm（青島海洋化工廠分廠生產 批號：20081211、20070607）；薄層色譜展開缸①100mm×100mm，雙槽，②200mm×100mm，雙槽；對照品：厚樸酚（批號：11029-200309）、和厚樸酚（批號：0730-200206）、桉油精（批號：110788-9202）、齊敦果酸（批號：110709-200304）、人參二醇（批號：110701-200412）、人參三醇（批號：110702-200210）、胡椒堿（批號：0775-9702）均由中國藥品生物制品檢定所提供；苯、環己烷、二氯甲烷、乙酸乙酯、冰乙酸、石油醚（60℃～90℃）、濃氨試液、甲醇、丙酮均為分析純。

2 方法與結果

2.1 TLC展開系統的優選

2.1.1 厚樸 取本品粉末0.5g，加甲醇5ml，密塞，振搖30min，濾過，取濾液作為供試品溶液。另取厚樸酚對照品與和厚樸酚對照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（《中國藥典》附錄ⅥB）試驗，吸取供試品溶液與對照品溶液各5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以環己烷－二氯甲烷－乙酸乙酯－濃氨試液（5∶2∶4∶0.5）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以1%香草醛硫酸溶液，在100℃加熱至斑點顯色清晰，檢視。先后對36個展開系統進行了比較，除本系統外還有2個系統，①甲苯－甲醇（25∶1），②環己烷－二氯甲烷－乙酸乙酯－濃氨試液（4∶1∶3∶0.5）也能有效地將主斑點與雜質斑點分離，但本系統分離效果最佳，重現性好，明顯優于原藥典含苯系統。……