高效液相色譜法測定功勞木溶液中鹽酸小檗堿的含量

廣西桂林食品藥品檢驗所（541002）蔣玲

廣西中醫(yī)學院（530001）曾榕榕

功勞木溶液是由功勞木藥材經(jīng)提取加工制成的溶液型醫(yī)院制劑，具有清熱解毒，消毒殺菌之功效，臨床上用于沖洗傷口或濕敷患處。該醫(yī)院制劑現(xiàn)行質量標準中無含量測定項目[1]。功勞木中主含鹽酸小檗堿[2]。本研究采用高效液相色譜法測定制劑中鹽酸小檗堿的含量，結果滿意。

1 儀器與試藥

美國Waters公司515HPLC泵，Waters2487檢測器，Waters717自動進樣器，Easy3000色譜工作站。

鹽酸小檗堿對照品由中國藥品生物制品檢定所提供（含量98.1%，批號：110713-200609），功勞木溶液由桂林市中醫(yī)院提供（批號：20080103、20070321、20060926、20060216），乙腈、磷酸為色譜純，水為高純水，其他試劑均為分析純。

2 方法與結果

2.1 色譜條件 色譜柱：phenomenex C18色譜柱，（5μm，4.6mm×250mm）；流動相：乙腈-0.1%十二烷基硫酸鈉-磷酸（480：520：1）；流速：1.0ml?min-1；檢測波長：265nm；柱溫：30℃；進樣量：10μl。

2.2 對照品溶液的制備 精密稱取鹽酸小檗堿10.10mg，置50ml容量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，作為儲備液。取儲備液1ml，置20ml量瓶中，加甲醇至刻度（含鹽酸小檗堿9.9081μg?ml-1）搖勻，微孔濾膜（0.45μm）濾過，取續(xù)濾液，即得。

2.3 供試品溶液的制備 精密吸取供試品2ml，置25ml容量瓶中，加鹽酸－甲醇（1∶100）溶液至刻度，搖勻；精密吸取2ml，置25ml容量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，微孔濾膜（0.45μm）濾過，取續(xù)濾液，即得。

2.4 測定波長選擇 取鹽酸小檗堿對照品加甲醇制成每1ml含10μg的溶液，在200～400μm范圍內(nèi)進行紫外掃描，結果在265nm處有最大吸收，故選擇265nm為測定波長。

2.5 空白試驗 本品為單一藥材制成的制劑，以溶劑作為空白溶液，再取上述對照品溶液和供試品溶液，照色譜條件測定，結果表明溶劑對測定無干擾，見附圖。……