摘 要 提出了聲表面波實現微流體垂向輸運方法,使得紙基微流器件具有前處理操作功能。在1280旋轉Y切割X傳播方向的LiNbO3基片上光刻叉指換能器對和反射柵,紙基微流器件通過貼合于壓電基片表面的PDMS置放于距壓電基片上方2 mm處,經功率放大器放大的RF信號加到叉指換能器對上,激發的兩相聲表面波使得壓電基片上待分析微流體垂向運動并到達紙基片實現紙基微流分析。采用不同體積紅色染料溶液微流體進行了垂向輸運實驗。結果表明: 紙基片距壓電基片一定間距時,實現壓電基片上待分析微流體垂向輸運到其上方的紙基片決定于該微流體體積和所加的RF信號功率。采用本方法實現了紙基NO-2濃度檢測。
關鍵詞 聲表面波; 微流分析; 叉指換能器; 紙基; 微流體
1 引 言
微流控器件因具有試劑消耗量少、攜帶方便、操作簡單等諸多優點,得到微流控學專家的關注[1~3], 其應用也日益廣泛。早期的微流分析器件主要以硅片[4]、玻璃[5]和有機聚合物[6]等為基底材料。其制作工藝較復雜,限制了其大規模推廣。近來,紙基微流分析器件的出現[7,8]使得微流分析器件存在的基片和工藝成本問題得以解決。如Bruzewicz等[9]采用打印機將PDMS和己烷混合液打印于紙質基片上,制作紙基微通道,制作成本十分低廉。Martinez等[10]也采用打印方法研制了一種用于疾病診斷的紙基微流分析器件,并成功應用于尿液中葡萄糖和蛋白質濃度檢測。文獻[11,12]采用打印機分別發明了兩種不同紙基微通道的制作方法,使得紙基微通道的制作不僅快速、高效,且成本低廉。這些紙基微流器件的出現,為即時檢驗系統的實際應用創造了條件[13]。然而,已報道的紙基片微流器件也存在有待改進之處,如它們不能實現樣品前處理操作,極大地限制了其應用范圍。為此,有必要解決微流體在紙基微流器件與具有微流前處理功能器件間的輸運問題,才能使得紙基微流器件得到更廣泛的應用。聲表面波器件因工藝成熟、成本較低等優點而應用于微流分析和微流前處理操作[14~16]。因而,只要解決壓電基片上微流體可靠輸運到紙基問題,那么,根據現有的壓電基片強大的前處理操作功能,就可以使得紙基微流分析具有壓電微流器件的前處理功能。本研究在前期工作的基礎上[17],著重解決壓電基片上微流體到紙基微流器件的輸運問題,使得微流分析既可利用聲表面波進行樣品前處理,又利用了紙基微流器件的低分析成本特點。同時,只要更換修飾有不同指示劑的紙基片,即可實現不同樣品的紙基微流分析。本方法使基于紙基的微流分析具有樣品前處理和檢測的完整過程成為可能,提高了紙基微流器件的現實應用性。
2 實驗部分
2.1 實驗裝置
采用聲表面波實現紙基微流分析的實驗裝置如圖1所示。壓電基片為1280 yxLiNbO3材料,其上經磁控濺射、光刻、刻蝕等一系列微電子工藝制作出一對叉指換能器和一對反射柵,叉指換能器的各叉指周期均為144
SymbolmA@ m,叉指換能器的孔徑為4.32 mm,指對數均為35,叉指鋁條厚度為500 nm,在基片表面的聲傳播路徑上涂覆一薄層Teflon AF 1600 (Dupont, USA)。紙基微流器件通過PDMS微墊(圖中未畫出)貼合于壓電基片上方,其制作工藝和結構如圖2所示。
[TS(] 圖1 聲表面波實現紙基微流分析的實驗裝置
Fig.1 Experimental setup for paper based microfluidic analysis using surface acoustic wave (SAW)[TS)]
[TS(] 圖2 SAW紙基微流器件結構及工藝
Fig.2 Structure and process of the paper based microfluidic device with SAW[TS)]
取一條形空白濾紙,在待檢測NO-2離子的指示液中浸泡,放于100℃烘箱中5 min,制得指示濾紙。在2 mm 高PDMS小墊塊的一側涂覆未固化的PDMS,置于壓電基片上,輕輕按壓,在80 ℃烘箱中烘1 h。將指示濾紙放置于PDMS小墊塊上。
對于給定的壓電基片,叉指換能器的周期決定了叉指換能器工作頻率。而激發的聲表面波的幅度決定于加到叉指換能器的RF信號功率,叉指對數決定了聲表面波的激發效率,它們直接影響微流體垂向輸運效果。
2.2 儀器與試劑
RF信號發生器(SP1461, EPRE, China)提供實驗所需要的27.5 MHz的正弦波信號。功率放大器用于放大信號發生器輸出的正弦波信號。高靈敏度CCD用于監測數字微流體運動狀況及紙基微流器件顏色變化。MDVNT軟件(Novel, China)用于圖像處理和控制。功率計(YM2462, Yamei ,China)用于測量加到叉指換能器上的RF信號功率。實驗所用材料:330 mmol/L檸檬酸(C6H8O7#8226;H2O)溶液(>99.5%, 上海振企化學試劑有限公司); 10 mmol/L N(1萘基)乙二胺二鹽酸鹽(C12H14N2#8226;2HCl)溶液(分析純,國藥集團化學試劑有限公司); 2 mmol/L NaNO2溶液 (>99%, 無錫佳妮化工有限公司); 50 mmol/L磺胺(C6H8N2O2S)溶液(99.5%, 天津永大化學試劑開發中心); HCl (分析純,蘭溪盤龍化工試劑廠), 實驗用水均為純凈水。
2.3 實驗方法
2.3.1 壓電基片上微流體到紙基片的輸運
首先,進行壓電基片上微流體向紙基片的輸運實驗。采用微量進樣器將紅色染料溶液放置于壓電基片上,用空白濾紙片代替指示濾紙以觀察其顏色變化。在叉指換能器上加經放大了的RF信號,其激發的兩相向聲表面波使得壓電基片上微流體垂向運動。由于紙基具有良好的親水性,一旦微流體接觸到紙基片,壓電基片上的微流體即被吸附到紙基片上,實現微流體從壓電基片到紙基片上的輸運。改變加到叉指換能器上RF信號功率,可獲得不同功率下微流體輸運高度變化。
為檢驗微流體在壓電基片平面內輸運時,是否會垂向輸運到紙基片。為此,在一個叉指換能器上加聲表面波,觀察微流體在壓電基片內輸運時穿過紙基片情況。
2.3.2 紙基NO2顯色反應
作為聲表面波作用下微流體由壓電基片到紙基微流器件間輸運的應用,本實驗采用所提出的裝置實現了NO-2濃度的檢測。將空白濾紙片,在50 mmol/L C6H8N2O2S、330 mmol/L C6H8O7#8226;H2O和10 mmol/L C12H14N2#8226;2HCl混合溶液中浸泡,并在100 ℃恒溫箱烘干5 min,制作的NO-2指示濾紙放置于貼合在壓電基片的PDMS上。
將6
SymbolmA@ L 2 mmol/L NaNO2 溶液進樣到壓電基片上,應用本方法實現微流體由壓電基片到紙基微流器件上的輸運,使得其上的指示濾紙發生顯色反應,根據指示濾紙顏色灰度值可基本確定NO-2濃度。
3 結果與討論
電基片上高度及輸運到紙基片所需的RF信號功率。
壓電基片上只有一個叉指換能器驅動微流體時,微流體可以穿過紙基片而不輸運到紙基片上,圖5為5
SymbolmA@ L紅色染料溶液在壓電基片上穿過紙基片視頻截圖,可以實現壓電基片上微流體輸運操作,加到叉指換能器的RF信號功率為1.1 W。
圖5a為5
SymbolmA@ L紅色染料溶液在壓電基片上;圖5b為5
SymbolmA@ L紅色染料溶液在聲表面波作用下開始輸運;圖5c為5
SymbolmA@ L紅色染料溶液穿過紙基片;圖5d為大部分紅色染料溶液穿過紙基片。由圖5可知,在一個叉指換能器上加RF電信號,微流體輸運時,其高度不足以接觸到紙基片。因而,在一側SAW作用下,微流體可以在壓電基片上進行各種輸運操作。在需要紙基檢測時,采用兩相SAW即可實現紙基微流分析。[TS(]圖5 5
SymbolmA@ L紅色染料溶液在壓電基片上輸運并穿過紙基片
Fig.5 Procedure of 5
SymbolmA@ L reddye solution through paper substrate[TS)]
作為所提出方法的應用,將6
SymbolmA@ L 2 mmol/L NaNO2溶液進樣到壓電基片上,并在其上2 mm高度處放置經50 mmol/L C6H8N2O2S, 330mmol/L C6H8O7#8226;H2O和10 mmol/L C12H14N2#8226;2HCl混合溶
液處理的指示濾紙,逐漸增加RF信號功率。當到達一定值時,基片上NaNO2溶液輸運到紙基片上,并與其中指示劑反應、顯色,如圖6所示。
圖6a為采用微量進樣器將6
SymbolmA@ L NaNO2溶液進樣到壓電基片上;圖6b為紙基片放到PDMS墊塊
[TS(] 圖6 6
SymbolmA@ L NaNO2溶液從壓電基片到紙基片輸運并反應
Fig.6 Trans mission of 6
SymbolmA@ L NaNO2 solution from piezoelectric substrate to paper substrate and reaction with the indicator in the paper substrate[TS)]上;圖6c為逐漸增加RF信號功率,但尚未足夠大,NaNO2溶液還不能輸運到紙基片上;圖6d為RF信號為2.7 W時,壓電基片上的NaNO2溶液開始輸運到紙基片,并與指示濾紙中的指示劑發生顯色反應。圖6e和6f為壓電基片上NaNO2溶液進一步輸運到紙基片進行顯色反應。只要計算紙基片上灰度值,即可大致確定NO-2濃度。
圖6中,由式(1)計算得到6
SymbolmA@ L NaNO2溶液在壓電基片上的高度為1.704 mm(不同性質微流體在同一材質上疏水性差異所致),比相同體積的紅色染料溶液高度低0.198 mm。所以,輸運相同體積的紅色染料溶液和NaNO2時,NaNO2所需RF信號功率大。
4 結 論
在壓電基片上采用微電子工藝制作叉指換能器對和反射柵,叉指換能器激發聲表面波垂向輸運壓電基片上微流體到達紙基片,實現紙基片微流分析。本研究可得如下結論:(1)當壓電基片與紙基片間距一定時,壓電基片上微流體垂向輸運到紙基片隨微流體的體積增大而所需RF信號功率減少;(2)當壓電基片與紙基片間距和微流體體積一定時,RF信號功率是決定微流體輸運的關鍵因素;(3)壓電基片上微流體的疏水性能影響微流體的垂向輸運。由于壓電基片上聲表面波可實現樣品前處理等微流操作,因此,本工作拓展了紙基微流分析器件的應用范圍。
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Transporting Microfluids in Vertical Direction
Using Surface Acoustic Wave
ZHANG AnLiang*1, WEI YiQing1, HAN QingJiang1, WU ZengQiang2, XIA XingHua2
1 (Department of Electrical Engineering, Ningbo University, Ningbo 315211)
2 (School of Chemistry and Chemical Engineering, Nanjing University, Nanjing 210093)
Abstract A new method of transporting microfluid in vertical direction is presented, which can make paperbased microflidic devices implement pretreatment operations of samples. Interdigital transducers (IDTs) and reflectors were fabricated on a 128° yxLiNbO3 substrate using microelectric technlque, and a paper based microfluidic device was then placed on polydiomethylsiloxane (PDMS) blocks, which was mounted on the piezoelectric substrate. The space between the paperbased microfluidic device and the piezoelectric substrate was 2 mm. Two surface acoustic waves (SAWs) in opposite directions were excited when an amplified RF signal was applied to the IDTs. And then, the microfluid to be analyzed was transported vertically to the paper substrate by the SAWs. The transportation experiments were carried out using red dye solution microfluids with different volumes. The results show that the volume of microfluid and the RF power can affect the successful transportation of the microfluid from the piezoelectric substrate to paper substrate. The detection of NO-2 was also examined using the presented method.
Keywords Surface acoustic wave; Microfluidic analysis; Interdigital transducer; Paper substrate; Microfluid
(Received 26 May 2011; accepted 21 July 2011)