化學實驗室含碘廢液中碘的分析及回收研究

摘 要：利用重鉻酸鉀滴定法測定含碘廢液中碘的含量，回收碘。碘的回收以硫酸銅為沉淀劑，三氯化鐵為氧化劑，方法操作簡便，處理量大，處理速度快，所用試劑成本低廉、無毒，回收過程中無三廢產生，所得的碘純度達98％以上，碘的回收率為96％。

關鍵詞：重鉻酸鉀滴定法 碘 氧化 升華

一、前言

化學實驗中涉及利用碘的實驗很多，分析化學中硫代硫酸鈉的標定及硫酸銅含量的測定產生廢液最多，這些廢液中碘的含量遠高于海水及海帶，若直接排放會對人體及環境造成極大的危害，也造成試劑嚴重的浪費，隨著市場上碘的價格上漲，從廢液中回收碘變得越來越有意義。本文采用重鉻酸鉀滴定法間接測定碘的含量，采用沉淀和氧化還原相結合的方法從化學實驗室的含碘廢液中回收碘，測定方法準確可靠，重現性好，回收方法簡單、快速、回收率高且成本低，回收過程中無三廢產生。

二、基本原理

1.I-的測定

向一定體積（V）含I-的廢液中加入過量的Fe3+，發生反應:2Fe3++2I-=I2+2Fe2+。

加熱將I2蒸餾，用二苯胺磺酸鈉為指示劑，用標準濃度（c1）的K2Cr2O7溶液滴定，發生反應:6Fe2++Cr2O72-+14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O，滴定終點消耗K2Cr2O7溶液的體積為V1，依據Cr2O72-～6I-的關系得I-的含量為: W（I）=6c1×V1×126.9045/V（g/L）。

2.碘的回收

實驗室含碘廢液中碘的存在形式主要為I-和I2，含I2的廢液中加入Na2S2O3后即可轉化為I-，在I-廢液中加入Cu2+和Na2S2O3可將廢液中的I-和I2沉淀成CuI沉淀。反應的平衡常數不是很大，但加入過量的FeCl3，在加熱的情況下可將CuI全部氧化，利用碘易升華和在水中溶解度小的特性分離出碘。

三、實驗方法

1.碘含量的測定

準確量取25mL廢液于100mL燒杯中，分別加入5mL2mol/L的H2SO4，10mL20%的鐵銨礬溶液，搖勻，在電爐上加熱蒸發至碘完全揮發（用潤濕的淀粉碘化鉀試紙檢驗不變藍色），取下燒杯，置于冷水中冷卻后加入10mL20％磷酸溶液，加入5滴二苯胺磺酸鈉，用重鉻酸鉀標準溶液滴定至溶液呈紫色即為終點。另取25mL廢液，加入0.4gAgCl，搖勻5min，按上述方法進行滴定，由兩次滴定體積計算碘的含量。

2.碘的沉淀

取含碘廢液500mL，加入計算量的固體Na2S2O3，攪拌溶解后加入20％CuSO4溶液至溶液呈現淺藍色，攪拌后放置30min，傾析除去上部清液，將沉淀轉移到500mL蒸餾瓶中。

3.由碘化亞銅制取碘

連接好裝置，向盛有碘化亞銅沉淀的蒸餾瓶中加入固體FeCl3，6mol/L鹽酸，電爐加熱蒸發碘，待蒸餾中沒有紫色完全消失后，打開放氣口，再停止加熱，用玻砂漏斗減壓抽濾，少量水洗滌碘三次（水回收），將玻砂漏斗塞上軟木塞，放入一盛放五氧化二磷的燒杯中，將燒杯用塑料紙封口，用橡皮筋扎緊，置于冰箱中過夜，將干燥的碘稱重。

4.碘純度分析

準確稱取0.3~0.4g干燥后的碘于250mL碘量瓶中，加入10mL 10％ KI溶液和25mL水，加蓋搖勻至碘完全溶解，用硫代硫酸鈉標準溶液滴定至淺黃色，加入1％的淀粉溶液10mL，繼續滴定至藍色褪去即為終點。

參考文獻：

［1］趙樺萍，侯近龍，白麗明.碘量法測銅廢液中碘的回收.化工時刊.2003.17.（9）.

47～48.

［2］陳清艷.含碘廢液的回收利用.江西化工.2003.（2）.79～81.

作者單位：江蘇省宿遷廣播電視大學泗陽縣分校