納氏試劑光度法進行水質氨氮測定的影響因素評定

王志鋼

(新疆伊犁州環境監測站，新疆 伊犁 835000)

?

納氏試劑光度法進行水質氨氮測定的影響因素評定

王志鋼

(新疆伊犁州環境監測站，新疆 伊犁 835000)

摘要：指出了納氏試劑光度法為現今國內外水質氨氮標準監測的常用方法，此方法技術質量可行、操作簡單、靈敏度高，但是在實際操作中有很多影響測定結果的因素。結合具體工作實際，總結了采用納氏試劑光度法進行水質氨氮測定的影響因素與消除方法，以供參考。

關鍵詞：納氏試劑光度法; 水質氨氮測定; 影響因素

1引言

2實驗部分

2.1原理

碘化汞與碘化鉀的堿性溶液與氨發生反應后會產生淡棕紅色膠狀化合物，該溶液于較寬波長中能強烈吸收,可測量波長410～425 nm的范圍。

2.2測量方法

水樣給予過絮凝沉淀預處理后，取一定量體積稀釋到50 mL比色管內，向其中添加1.0 mL酒石酸鉀鈉，均勻混合后添加1.5 mL納氏試劑，重新混勻，待放置一段時間后，在420 nm波長處完成比色測定。

2.3所用儀器與試劑

751紫外—可見分光光度計，便攜式pH計，10 %硫酸鋅溶液，酒石酸鉀鈉溶液，25 %氫氧化鈉溶液，納氏試劑。

3結果分析

3.1水體自身成分對結果的影響

水體pH值、濁度、色度等，水體內含有的脂肪胺、醛類、芳香胺、醇類、丙酮、有機氯胺等多種有機化合物，以及鎂、鐵、氯、鈣等無機離子均會對氨氮測定結果產生影響。在分析時，需對水樣給予相應的預處理。

3.1.1pH值的調節

取得的樣品需盡快分析，并用H2SO4將樣品酸化為pH值低于2。若水樣酸度偏高，添加納氏試劑后依然偏酸性，并有紅色沉淀，會影響測定結果的準確性。因而在測定中，需將水樣pH值調至7左右，方可確保所測得的結果更準確。

3.1.2水樣濁度、色度與有機物干擾與處理

(1)對較潔凈的水，需利用絮凝沉淀法：朝水樣內添加相應量ZnSO4，再添加NaOH使溶液呈堿性，后用濾紙過濾除去顏色與渾濁等[2]。不過濾紙內多含有痕量銨鹽，使用前需用無氨水充分洗滌3～4次后再測定。

(2)鎂、鈣、鐵等金屬離子干擾及消除。若鈣離子濃度超過0.1 mg/L，向其中加入試劑后水樣會相當渾濁，直接影響吸光度值。消除方法為：向其中添加1 mL15 %EDTA或酒石酸鉀鈉溶液。

(3)硫化物干擾及消除。硫化物與納氏試劑發生反應后，會生成黃色化合物，與氨氮跟納氏試劑發生反應后的棕黃色類似，于420 nm波長下仍有較強吸收，肉眼基本無法辨認，硫化物含量高達1000 μg后，向其中添加納氏試劑，發黑現象明顯，無法準確測得吸光度。消除方法：于酸性環境里加熱后消除。

3.2實驗環境因素對結果的影響

實驗室環境也會直接影響測定結果。如實驗過程中揮發的酚、總硬度、亞硝酸鹽氨等，當納氏試劑吸收空氣內的氨后會讓空白值與測量值變高。因此實驗室需嚴防交叉污染，以免實驗用水及水樣被揮發的氨污染。

3.3顯色反應時間、顯色溫度對結果的影響

通常情況下，標準的顯色反應時間約10 min，若顯色時間過長或過短均會對顯色結果造成影響，準確把握顯色時間能提高測定結果的準確性。通過多次對比分析得出顯色時間與顯色結果的關系，即：0～10 min，溶液顯色欠完全；10～20 min溶液顯色較穩定；20～40 min溶液顯色偏深；40～60 min溶液顏色開始減退。同時，顯色溫度也直接影響顯色結果，顯色溫度在5～15 ℃時，顯色欠完全；顯色溫度在20～25 ℃時，顯色較完全；顯色溫度在30～35 ℃時，顯色體系欠穩定，并出現褪色與少許沉淀。因而在實驗過程中，需將顯色溫度控制在20～25 ℃，時間控制在10～20 min。

3.4納氏試劑配制的影響

納氏試劑的配置方法有兩種，分別為：方法一，將20 gKI加入到約100 g水里，攪拌的同時分次少量添加約10 g二氯化汞(HgCl2)結晶粉末，產生朱紅色沉淀且溶解較困難時，改成滴加飽和二氯化汞溶液，攪拌均勻，待產生微量朱紅色沉淀溶解困難時，中止添加二氯化汞溶液。另取60gKOH添加到水中，在稀釋到250 mL，冷卻到室溫后，把以上溶液充分攪拌，緩慢注入KOH溶液，在用水稀釋到400 mL，攪拌均勻。靜置過夜。把上層清液移至聚乙烯瓶內，密封保存。在長期實踐發現，硫化鉀與二氯化汞配比會對顯色反應敏感度造成影響，需嚴控二氯化汞添加量。二氯化汞與KCl的配比為0.45∶1時，所測定的結果最準確；方法二、取16 g氫氧化鈉，加入到50 mL水里，待冷卻到室溫后。另取7 gKI與10 gHgI2到水里，充分攪拌，慢慢添加到已配好的NaOH溶液里，加水稀釋到100 mL，在倒入聚乙烯瓶內，密封保存。通過多次實驗對比，我們發現：使用方法一測定結果的準確度較高，而方法二測得的結果準確度稍遜，不可取。

4結語

采用納氏試劑光度法進行水質內氨氮的測定影響因素相當多，若要保證測得的結果更準確，在測定過程中需始終堅持嚴謹認真的工作態度，針對可能存在的影響因素，給予逐個分析研究后，選擇正確的消除方法，進而增強環境水質監測工作水平。

參考文獻：

[1]羅俊玲.納氏試劑分光光度法測定水中氨氮的分析體系優化[D].西安：西北大學，2015.

[3]多蘭·哈布德力.納氏試劑光度法測定水體中氨氮常見問題與解決辦法[J].干旱環境監測，2008(3)：190～192.

收稿日期：2016-05-07

作者簡介：王志鋼(1972—)，男，助理工程師，主要從事環境監測方面的研究工作。

中圖分類號：X703

文獻標識碼：A

文章編號：1674-9944(2016)12-0121-02