不同粗化處理后瓷表面微觀結構的電鏡研究

[摘要]目的：觀察不同瓷表面粗化處理方式對瓷微觀結構改變的影響。方法：分別對瓷片進行6種不同的表面粗化處理，噴金后掃描電鏡觀察瓷表面結構。結果：磷酸處理對瓷表面形態未見有明顯改變；氫氟酸及噴砂處理對瓷表面形態改變明顯。結論：氫氟酸及噴砂處理對瓷表面形態的改變較磷酸處理明顯，為臨床陶瓷的粘結應用提供參考。

[關鍵詞]瓷表面處理；微觀結構；掃描電鏡

[中圖分類號]R783.1 [文獻編識碼]A [文章編號]1008－6455(2007)03－0391－03

陶瓷因其逼真的色澤及優異的生物相容性在牙齒臨床美容修復方面應用越來越廣，而瓷對樹脂牢固的粘結無疑是推動其廣泛應用的一個重要因素。瓷表面的粗化處理可使瓷表面形成微觀機械固位結構，在瓷粘結中起著重要作用。目前常用的粗化處理方法有酸蝕、噴砂或兩者結合使用。本實驗通過觀察不同粗化處理后瓷表面微觀形態的改變，從微觀結構上比較不同粗化處理對瓷粘結性能的影響，為臨床應用提供參考。

1 材料與方法

1．1儀器與材料

1．1．1 主要材料：Vita VMK95 A2體瓷瓷粉(VitaZahnfabrik，Germany)，邦多陶瓷蝕刻劑氫氟酸(第四軍醫大學口腔醫學院研制)，可樂麗磷酸酸蝕劑K－etchant(Kuraray Medical INC.Japan)。

1．1．2 主要儀器：烤瓷爐(Vita Vacumat30，Germany)，空氣噴砂機(KCPl000，America)，離子濺射器(JFC－1100，JEOL，Japan)，掃描電鏡(JSM－840，Japan)。

1．2 實驗方法

1．2．1 烤瓷試件制備：將Vita VMK 95A2體瓷瓷粉與蒸餾水調拌后充填到內徑5.0mm，高3.0mm的塑料活塞式模具中，壓實，用吸水紙去除多余水分，推出試件并置于烤瓷爐內按標準程式燒結2次，制備直徑4.0mm，高2.5mm圓柱狀瓷片18片。將瓷試件包埋于自凝塑料中制成高3.5mm，直徑16.0mm試件，依次用320^#、400^#、600^#、1000^#水砂紙磨光，無水酒精超聲清洗10min，流水沖洗，吹干。

1．2．2 瓷片表面粗化處理：瓷片按粗化方式分為6個處理組，分別為：空白處理組，磷酸酸蝕組，氫氟酸(HF)酸蝕組，噴砂組，噴砂后磷酸酸蝕組和噴砂后氫氟酸酸蝕組，每組3個瓷片。各處理組的具體操作方法見表1。

1．2．3 電鏡觀察：處理后瓷片在離子濺射器中噴金，然后在掃描電鏡下進行微觀形態觀察(×1200)。

2 結果

6個處理組瓷表面形態的電鏡照片如圖1～6。圖1：未做處理的瓷表面有較明顯的打磨劃痕，散在有燒結時產生的收縮孔。圖2：與未處理組相比，磷酸處理后瓷表面形態未見有明顯改變，表面結構較清晰。圖3：HF處理后瓷表面形成許多深的微溝和微孔，短小的微溝成行排列，幾乎布滿瓷面，也有少量散在的較長的微溝；微孔直徑不盡相同，有的相互融合形成較大的蝕坑，還有一些聚集形成典型的網格狀結構或稱蜂窩狀結構，在瓷表面呈不規則分布。圖4：噴砂后瓷表面呈一致的凹凸不平的磨砂狀，其間還散在殘存一些氧化鋁顆粒。圖5：噴砂后磷酸酸蝕，瓷表面未見有散在的氧化鋁顆粒，其余與單純噴砂處理的表面形態相比未觀察到有明顯不同。圖6：噴砂后HF酸蝕的瓷表面也未見有散在的氧化鋁顆粒，瓷表面凹坑底部變圓滑，并在表面形成微溝和微孔。

3 討論

牙科陶瓷材料根據其組成成分主要包括硅酸鹽瓷(長石質瓷和玻璃瓷)，氧化鋁瓷和氧化鋯瓷等。大多數實驗發現同類別不同品牌的瓷與樹脂粘結時差異不大，相同處理方法獲得的粘結強度也近似。本實驗主要研究臨床常用的長石質瓷的粘結性能，選擇Vita VMK95瓷作為研究對象。

已有研究表明表面粗化處理是提高瓷和樹脂粘結強度的重要因素。瓷表面粗化處理后總表面積增加，表面活性提高，使瓷表面更易被潤濕。常見的瓷表面粗化處理包括機械打磨、噴砂、激光蝕刻和酸蝕。金剛砂車針的機械打磨程度不易控制，較少使用。激光蝕刻是近年來出現的粗化瓷表面的新技術，但有學者認為激光照射后，會在瓷表面殘留玷污層，影響瓷粘結。因此本實驗選取酸蝕和噴砂作為瓷表面粗化手段。

不同酸蝕處理包括磷酸酸蝕和HF酸蝕。電鏡照片中未做處理的瓷表面有較明顯的打磨劃痕，是在制備試件時砂紙打磨造成的；還有些地方瓷粉填壓得不夠緊密，燒結時產生了散在的收縮孔。磷酸對瓷的酸蝕效果不明顯，因為磷酸處理后瓷表面形態幾乎沒有改變，未見被侵蝕的跡象，但酸蝕后瓷表面結構比酸蝕前清晰，這可能是由于磷酸對瓷表面有清潔作用；HF處理后瓷表面形成許多深的微溝、微孔和典型的網格狀結構或稱蜂窩狀結構，在瓷表面呈不規則分布。瓷片經HF處理后之所以形成這種蝕刻形貌，是由于HF選擇性地溶解玻璃基質，暴露晶狀結構，圍繞白榴石晶體形成多微孔的不規則表面，增加了瓷片表面積，利于粘結樹脂滲入，在酸蝕瓷表面和樹脂間形成良好的微觀機械固位結構。

噴砂是有效的瓷粗化方式之一。一定壓力的氧化鋁微粒沖擊瓷表面會引起瓷的顯微斷裂形成較鈍的棱角，噴砂后瓷表面呈一致的凹凸不平的磨砂狀，其間還散在殘存一些氧化鋁顆粒。Kwok－hungChung等認為噴砂處理瓷表面可以提高表面積，減少尖銳的線角和孔洞的形成。噴砂后再用磷酸處理，瓷表面未見有散在的氧化鋁顆粒，除此之外與單純噴砂處理的形態沒有明顯不同。噴砂后HF酸蝕的瓷表面與單純噴砂處理相比也未見有散在的氧化鋁顆粒，瓷表面凹坑底部變得圓滑，并在表面形成微溝和微孔；與單純HF處理相比，噴砂后HF蝕刻形成的微溝數量有所下降，大多長度較長，很少見成行排列的短小微溝；微孔數量也減少，相互融合聚集的規模降低，微孔多分布在噴砂形成的凹凸表面的凸出的部分，凹坑底部只有較少的散在的微孔，這種奇特的不規則分布可能是HF自身的選擇性蝕刻的結果。其次，由于所用HF是凝膠狀態，流動性較差，不易完全到達凹坑底部，導致對凹坑底部蝕刻不足。

4 結論

不同處理后瓷表面的微觀形態顯著不同，其中磷酸對瓷表面有一定的清潔作用，但沒有明顯的蝕刻粗化作用；HF和噴砂對瓷都有明顯的粗化作用，HF可以選擇性蝕刻陶瓷，形成不規則分布的固位微溝、微孔；而噴砂處理后瓷表面呈一致的磨砂狀；噴砂后再用HF處理的瓷表面則兼有兩種處理的形態。因此臨床選用HF和噴砂作為陶瓷的表面處理劑可以獲得理想的微觀固位結構。